在分析食品和环境中的极性农残时,LC/MS能够很好的替代传统的LC-UV,PDA或荧光检测器、或者GC/MS。本文提供了采用UHPLC/SQ MS分离和测定农残(包括有机磷类农药,氨基甲酸酯类,三嗪类和有机氯类农药)的方法。
应 用 简 报 结果要获取全球办事处的完整列表,请访问http://www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs版权所有 ◎2013, PerkinElmer, Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer, Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。009557_10_CN 在分析食品和环境中的极性农残时, LC/MS能够很好的替代传统的LC-UV, PDA或荧光测器、或者GC/MS。该类农残有许多的挥发性不强,在检测之前必须进行衍生,此外,该类农残有许多是不稳定的化合物,在GC中很容易发生降解。我们提供了采用UHPLC/SQ MS分离和测定农残(包括有机磷类农药,氨基甲酸酯类,三嗪类和有机氯类农药)的方法。 实验条件 目标分析物:乙酰甲胺磷,杀线威,速灭磷,杀草敏,乐果,涕灭威,西玛津,敌敌畏,扑草净,呋喃丹,莠去津,绿麦隆,西维因,扑草净,灭虫威,谷硫磷,马拉硫磷,二嗪磷,乙硫磷 样品制备 乙腈配置的浓度为1mg/mL的20种混合农药(有机磷农药,氨基甲酸酯类、有机氯农药和三嗪类农药)是来自SPEX Centiprep group (Metuchen, NJ)。储备溶液用乙腈稀释至10ug/mL, 然后注射进色谱柱。 环境 色谱柱: PerkinElmer BrownleeTM SupraTM Aqueous C18 column (2.1 mm x 50 mm, 1.9 um) 流动相: A:0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸的乙腈溶液 流速: 0.4mL/min 进样体积:2uL局部注满的模式 梯度: 时间 (min) %A %B 0 90 10 3 80 20 3.5 70 30 5.4 35 65 5 10 90 质谱条件 离子化模式: UltrasprayTM ESI正离子模式 扫描范围: 60-410m/z 在13min内20种农药分离完全(图1)。提取离子色谱图具有很好的灵敏度,甚至在低浓度水平也能够准确定量(图2)。 Flexar SQ 300 MS将软电离技术与毛细管出口的低电压值相结合,使得该方法具有优越的灵敏度,同时还可获得分子离子信息(图3和4)。 图3谷硫磷的分子结构及质谱图 图1 UHPLC/SQMS分析农残的TIC谱图 图4马拉硫磷的质谱图 图2 0-5min的提取离子色谱图(EIC) PerkinElmer, Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 地址:上海张江高科技园区张衡路1670号邮编:201203电话:021-60645888传真:021-60645999 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer
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