利用UHPLCSQ MS分析农残

应 用 简 报 结果要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs版权所有 ◎2013， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。009557_10_CN 在分析食品和环境中的极性农残时， LC/MS能够很好的替代传统的LC-UV， PDA或荧光测器、或者GC/MS。该类农残有许多的挥发性不强，在检测之前必须进行衍生，此外，该类农残有许多是不稳定的化合物，在GC中很容易发生降解。我们提供了采用UHPLC/SQ MS分离和测定农残(包括有机磷类农药，氨基甲酸酯类，三嗪类和有机氯类农药)的方法。 实验条件 目标分析物：乙酰甲胺磷，杀线威，速灭磷，杀草敏，乐果，涕灭威，西玛津，敌敌畏，扑草净，呋喃丹，莠去津，绿麦隆，西维因，扑草净，灭虫威，谷硫磷，马拉硫磷，二嗪磷，乙硫磷 样品制备 乙腈配置的浓度为1mg/mL的20种混合农药(有机磷农药，氨基甲酸酯类、有机氯农药和三嗪类农药)是来自SPEX Centiprep group (Metuchen， NJ)。储备溶液用乙腈稀释至10ug/mL， 然后注射进色谱柱。 环境 色谱柱： PerkinElmer BrownleeTM SupraTM Aqueous C18 column (2.1 mm x 50 mm， 1.9 um) 流动相： A：0.1%甲酸水溶液 B： 0.1%甲酸的乙腈溶液 流速： 0.4mL/min 进样体积：2uL局部注满的模式 梯度： 时间 (min) %A %B 0 90 10 3 80 20 3.5 70 30 5.4 35 65 5 10 90 质谱条件 离子化模式： UltrasprayTM ESI正离子模式 扫描范围： 60-410m/z 在13min内20种农药分离完全(图1)。提取离子色谱图具有很好的灵敏度，甚至在低浓度水平也能够准确定量(图2)。 Flexar SQ 300 MS将软电离技术与毛细管出口的低电压值相结合，使得该方法具有优越的灵敏度，同时还可获得分子离子信息(图3和4)。 图3谷硫磷的分子结构及质谱图 图1 UHPLC/SQMS分析农残的TIC谱图 图4马拉硫磷的质谱图 图2 0-5min的提取离子色谱图(EIC) PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer