废水中有机污染物检测方案

现 场 应 用 报 告气相色谱 利用GC/MS选择离子检测分析水中的有机磷和有机氮类除草剂 实验室采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS) 监测水中痕量的除草剂，通常利用选择离子检测 (SIR) 技术，以增加定量分析的灵敏度。根据分析标准，精密度很大程度上仅由自动进样器及其它仪器影响决定。然而在现实分析中，样品带来了更大的挑战。在后面的例子中，基质效应对灵敏度和精密度均产生了不利的影响。 通常，该类分析采用柱上进样的方式，传统的(热)不分流进样方式可能导致热不稳定物质损失。柱上进样的实际缺点通常表现为分离度降低，并且由于滞留带快速的转变成基质的污染物质，从而导致峰拖尾。色谱性能可能通过清洗或者 Figure 1. SIR chromatogram of herbicides in water. 更换滞留带得到恢复，但是这将需要消耗时间，并且需要操作者高超的操作技能。 在程序不分流进样过程中，样品被引入到冷的(石英)进样口装有石英或硅烷化玻璃棉的衬管中。该填充的衬管具有比柱上进样通常使用的滞留带大得多的样品容量。样品进样后，进样口快速升温将分析物转移至色谱柱头上。相对于传统不分流进样将样品暴露于快速气化的条件而言，该方法将样品引入到相对温和的条件。该方法消除了样品与热的金属注射器接触引起样品分解的情况。该方法的另外一个好处是，同样的实验设置也可用于大体积注射溶剂清洗。 在接下来的例子中，采用程序化的不分流进样，对河水中加标(50ppb)的提取样品进行了12次分析。色谱条件见表1所列，典型的SIR谱图见图1所示。该12次重复进样使用先前已经注射了40至50次样品的衬管，先前的进样包括大体积进样技术，尽管这样，数据的精密度(表2)依然没有变化趋势，整个分析过程的色谱峰分离质量并没有发生改变。 表1仪器条件：下面的条件可以用于任何最近的PerkinElmer° GC/MS系统(自动系统XL/TurboMass Gold or Clarus° 500 GC/MS)。 气相色谱 色谱柱 Elite-5ms； 30 m x0.25 mm IDx0.25 um film thickness (5%-Diphenyl) 载气 He，1.0mL/min恒流 炉温 60°C， 3min， 25°C/min到200°C，然后4°C/min到260°C，保持6.4min PSS(程序分流/不分流进样温度) 初始温度60°C， 100°C/min升至260°C 分流流速 在-0.5min时0mL/min， 3min后50mL/min 质谱仪 采集模式 选择离子检测(SIR) 监测质量 137，138，173，179，186，194，200，201，215，236，304 驻留时间 0.04s 溶剂延迟 Smin 传输线温度 225°C 离子源温度 150°C 表2.除草剂成分总结报告：加标50ppb除草剂河水的重复进样分析结果 Simazine Atrazine Propetamphos Diazinon (m/z201) (m/z200) (m/z194) (m/z 179) 保留时间 积分面积 保留时间 积分面积 保留时间 积分面积 保留时间 积分面积 10.587 15491 10.651 22801 10.817 14653 10.945 22237 10.596 15040 10.661 23339 10.826 15385 10.954 20246 10.587 15167 10.652 23914 10.817 14746 10.945 20937 10.587 15505 10.652 23264 10.826 15055 10.955 21302 10.587 14726 10.651 23572 10.817 15206 10.954 21991 10.587 15281 10.651 23449 10.826 15805 10.945 21662 10.587 15093 10.652 24337 10.817 15143 10.955 22422 10.587 15784 10.652 23709 10.826 15611 10.955 22216 10.587 15439 10.651 23970 10.817 16119 10.945 21941 10.587 15537 10.651 23623 10.826 14768 10.954 22040 10.587 16306 10.652 24893 10.817 15715 10.945 21877 10.578 15743 10.643 24522 10.817 15790 10.945 21775 平均值 10.588 15426 10.652 23783.24 10.821 15333 10.950 21721.04 SD 0.005 411 0.004 584.17 0.005 479 0.005 619.48 RSD% 0.05 2.67 0.04 2.46 0.04 3.13 0.05 2.85 PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer° ( 版权所有 ◎2013， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。Perki n Elmer@ 是PerkinElmer， I nc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ) www.perkinelmer.com 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs_CN