空心胶囊中环氧乙烷检测方案

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留 汪磊张彩凤贺志强邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘 要：建立了顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的方法，该方法简便快捷，结果准确可靠，可作为空心胶囊中环氧乙烷的质量控制方法。 关键词：空心胶囊；环氧乙烷；.顶空气相色谱 空心胶囊由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，为服用者解决了难入口、口感差的问题，受到消费者的普遍欢迎，在药品生产制造领域有着不可或缺的地位。目前，胶囊生产过程中主要采用环氧乙烷进行灭菌，且效果理想。然而环氧乙烷是一种比氯仿及四氯化碳毒性更强的有毒化合物，将其水溶液给大白鼠灌胃，致死药量为0.359/kg，并发现有致畸作用。胶囊中的环氧乙烷残留，给人体健康带来了极大的安全隐患，且其作为药物载体，与人类生活息息相关，因此研究空心胶囊中环氧乙烷残留的检测方法具有重要意义。 本文参照卫生部药品标准二部第5册和中国药典2010年版二部中空心胶囊中环氧乙烷的检测，采用顶空进样毛细管气相色谱法对空心胶囊中环氧乙烷的残留量进行测定。 1设备与试剂 1.1仪器 GC 1690 型气相色谱，配 FID检测器、毛细管进样器；毛细柱(略)； DK-3001A顶空进样器；微量注射器；精密天平。 1.2试剂 环氧乙烷(标准气体，上海伟创标准气体有限公司)；实验用水为超纯水。 2样品处理 2.1对照品溶液的制备 取外部部燥的100mL容量瓶，加水约60mL，加瓶塞，称重，往瓶中通环氧乙烷气体，振荡， 盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1mL中约含2ug的溶液，精密量取1mL，置20mL顶空瓶中，精密加水9mL，密封，作为对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备 取空心胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25mL，浸渍过夜，将正己烷移至分液漏斗中，精密加水2mL，振荡提取，取水溶液作为供试品溶液。 3分析条件 3.2色谱条件 色谱柱：略 载气：高纯氮气； 柱前压： 0.02Mpa 氢气：约30ml/min； 空气：约300ml/min； 尾吹气：约40 ml/min； 柱温：50℃保持8min以40℃/min升到180℃保持1min 进样器温度：180℃ 检测器温度：220℃ 进样量： 1.0mL 3.2顶空条件 平衡温度：85℃ 平衡时间：30 min 定量环温度： 100℃ 传输线温度：1115℃ 4. 结果讨论 4.1对照品和供试品溶液色谱图 图1 对照品和供试品溶液色谱图(对照品浓度2mg/L) 5 结论 利用GC-1690气相色谱仪，结合顶空进样器，测定空心胶囊中的环氧乙烷残留，该方法结果准确可靠，重复性好，完全能满足日常检测的要求。 应用部PDF文件使用 "pdfFactory Pro"试用版本创建 wwww.fineprint. cn