辅料聚山梨酯中乙二醇、二甘醇检测方案(毛细管柱)

实验结果 聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇、二甘醇检测 应用背景 乙二醇、二二甘醇都是是具有中枢神经抑制作用的物质，需要控制人体摄入量。药典中辅料聚山梨酯20、40、60、80项下中规定其按内标法计，乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。 实验条件 仪器： Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30mx0.53mm， 1um (PN：26089-2980) 进样口参数：SSL进样口，270C；分流进样，进样1pL，不分流 柱温参数：40C初始，10·C/min升温至60°℃，保持5min ， 再以10℃/min升温至170℃， 以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290°C，吹扫气流速 40 mL/min。 实验过程 取1，3丁二醇适量，用丙酮稀释成1ml含有 4mg的溶液，作为内标溶液。取乙二醇、二甘醇适量，精密称定，置于同一个100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml到100ml量瓶中，精密加入内标液1ml，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 图1.对照品色谱图 图2.为图1放大后 表1.实验结果及药典验证指标 峰面 药典限 分离度 峰面积 积 峰高 LOD LOQ 值 保留时间 塔板数 样品 RSD RSD(指标) 塔板数 分离 RSD% (min) (指 标) 度 (指 标) (pA*min) (pA) (ppm) (ppm) (ppm) (SN=3) (SN=10) 乙二醇 4 0.08% 2% 20071 40.58 1.5 1.9388 2.24% 26.11 5 16.8 40 1，3丁二醇 9.54 0.05% 2% 56412 21.32 1.5 1.5359 2.38% 14.47 9.4 31.4 40 二甘醇 12.44 0.04% 2% 195162 —— n.a. 1.5 1.9416 2.45% 25.98 5.1 16.9 40 注：分离度为n.a.表示该峰周围很大距离内没有其他峰；RSD为连续进样8针结果，指标为药典0521通则规定。 乙二醇、二甘醇都是是具有中枢神经抑制作用的物质，需要控制人体摄入量。药典中辅料聚山梨酯20、40、60、80项下中规定其按内标法计，乙二醇和二甘醇均不得过0.01 %。