Pickering 柱后衍生仪测定氨基甲酸酯类农残

Post-Column LC Analysis of23 N-Methyl Carbamates柱后衍生法分析23种N-甲基氨基甲酸酯类农药 目前，世界上有多种氨基甲酸酯杀虫剂，而USEPA531.1和AOAC29.A05只批准了其中的10种。 该应用方法可分离23种氨基甲酸酯化合物，采用Pickering C8， 5 pm硅胶柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇梯度洗脱。HPLC仪、柱后衍生仪、检测器和试剂均与Pickering册子Post-Column LCSystems for Environmental Pesticide Analysis(B-CA5)和操作手册0101-0002上的保持一致。 虽然在任何一种梯度洗脱程序中只有两种共洗脱成分，但是为了表现全范围的分离效果，设定了两种独立的测试混合物A和B。 乙腈或甲醇两种溶剂系统所引起的色谱图的差异性，可作为鉴定色谱峰成分的手段。 以下是两种溶剂系统的差异对比，由此可判断哪种溶剂系统作为常用方法，哪种作为验证手段： 乙腈流动相显示高灵敏度和基线噪音。 乙腈流动相价格昂贵，其废液处理的要求更严格。 Pickering在定性测试混合物中提供11种常规检测的氨基甲酸酯化合物和BDMC(内标)，货号为1700-0063。其他氨基甲酸酯化合物可从环境标准品厂家购买。 一种使用水/乙腈或水/甲醇梯度洗脱的扩展方法 分析条件：水/乙腈 色谱柱：4.0x250 mm，货号0840250 进样量： 10pL(溶于甲醇) 流动相：A液：色谱级纯水；B液：色谱级乙腈梯度洗脱程序： 时间 %水 %乙腈梯度 0 2 等度 46 线性 46.1 步骤 49 等度 平衡时间： 13 min 流速： 0.80 mL/min 柱温：37°℃ 试剂1： 0.3 mL/min， CB130水解试剂 试剂2： 0.3 mL/minute， 衍生化试剂OPA [OPA (O120) and ThioflourTM (3700-2000)， Dimethylaminoethanethiol·HCI， 溶于OPA稀释剂 (CB910)] 反应器：水解：100℃， 500 pL 衍生化：室温，100 uL 荧光检测器：发射波长：330nm 接收波长： 465nm 分析条件：水/甲醇 色谱柱：4.0x250 mm， C8 进样量： 10 mL(测试混合物溶于甲醇)流动相：A液：色谱级纯水；B液：色谱级甲醇梯度洗脱程序： 时间 %水 %甲醇梯度02 等度线性等度46.1 0 100 步骤49 0 100 等度 1 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) ( 2 涕灭威砜 Aldicarb sulfone ) ( 3草氨酰 Oxamyl (Vydate) ) ( 4甲氨叉威 Methomyl (Lannate) ) ( 53-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran ) 6 涕灭威 Aldicarb (Temik) ( 7 残杀威 Propoxur (Baygon) ) 8 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan) 9 胺甲萘 Carbaryl (Sevin) 10 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11 BDMC内标 ( 12丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide ) 13丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16 丁酮威 Butocarboxim 17 乙硫甲威 Ethiofencarb 18 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 223-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23 硫伐隆 Thiofanox 分析柱和试剂 货号 描述 0840250 Analytical Column， C8， expanded resolution， 4.0×250 mm (with Carbamate Test Mixture1700-0063) 氨基甲酸酯柱， C8， 提高分辨率，4.0×250mm(带1700-0063氨基甲酸酯测试混合物) 17000063 Carbamate Test Mixture Concentration 2.5 ug/mL in Methanol， 1.5 mL Aldicarb， AldicarbSulfone， Aldicarb Sufoxide， DMC (4-Bromo-3，5-dimethylphenyl-N-methylcar-bamate)，Carbaryl， Carbofuran， 3-Hydroxycarbofuran， Methomyl， 1-Naphthol Oxamyl Propoxur氨基甲酸酯测试混合物，溶于甲醇，浓度为2.5 pg/mL CB130 Carbamate Hydrolysis Reagent 氨基甲酸酯分析用水解试剂， 4x950mL/瓶 0120 o-Phthalaldehyde 邻苯二甲醛OPA，5g 37002000 ThiofluorTM 巯基乙醇 10 g (2 each per kit) CB910 Carbamate OPA Diluent 氨基甲酸酯OPA稀释剂，4x950mL/瓶