面粉中溴酸根检测方案

维普资讯http：//www.cqvip.comChinese Medical Science & Health· 实验研究 · No.1，2 Feb，2006·39· 维普资讯 http：//www.cqvip.com2006年2月 第1.2期中华医学与健康·40· F多价+、0+、H：k+、H2.5.1+，盐水对照-. 3.3.2菌种052453氧化酶-、靛基质+、PH7.2尿素-、苯丙氨酸脱羧酶+、KCN-、乳糖发酵+。微量生化反应板 API20E 生化编码为5044552，99.8%符合大肠埃希菌属特征。分别用致病性、侵袭性、产肠毒素大肠埃希氏菌多价0血清及01血清做玻片试验，均不凝集。 3.3.3菌种052438甘露醇-、木糖-、硝酸盐还原+、V-P-、枸橡酸盐-、明胶液化+、淀粉水解+、过氧化氢酶+、卵黄反应+、酪蛋白分解+、葡萄糖利用(厌氧)+；蛋白质毒素结晶镜检：检出游离芽胞，未见深染的红色结晶。 3.3.4菌种052051甘露醇+、V-P+、半乳糖苷酶-、血浆凝固酶+ 4.鉴定结论 根据以上试验：052041号菌种检出汤卜逊沙门菌；052453号菌种检出非致泻性大肠埃希氏菌；052438号菌种检出蜡样芽胞杆菌10型：052051号种种检出金黄色葡萄球菌。 5.体会 本次考核微生物菌种鉴定结果全部相符，报告迅速，通过了省 CDC 对微生物实验室能力验证。经过此次能力验证，笔者的体会是：(1)严格的实验室内部质量控制是保证实验成功的前提，实验试剂、诊断血清、培养基均用标准菌株检测质量，生化试验及血清凝集同时做阴性、阳性对照，以确保检验结果无误；(2)科学的实验设计能使实验过程清晰，不走弯路，同时省时、省力、节约成本，是实验成功的关键；(3)实验人员认真、细致、严谨的科学态度和熟练的操作技术及较好的分析判断能力是实验成功的保证。 ( 作者简介：肖昌安，男，主管技师，从事微生物检验。 ) ( 文献参考 ) ( 1.GB/T4789.食品卫生检验方法微生物部分，2003，1，31. ) ( 2.袁宝民主编.食品微生物学及其检验.东北大学出版社，1993. ) 在线渗析-离子色谱法测定面粉中溴酸根 刘小玲1邱宏萌2梅唤春 周鸿 1.江西省疾病预防控制中心 江西南昌 330029 2.赣州市疾病预防控制中心 江西赣州 341000 【摘要】建立在线渗析离子色谱法测定面粉中阴离子的方法。面粉样品稀释后，取上层液体直接进样分析，溴酸根含量为5.5mg/L，相对标准偏差小于 4%(n=5)，加标回收率为 86.1%。该方法准确度高，重现性好，高效自动化。 【关键词】在线渗析-离子色谱法 面粉 溴酸根 【Abetract The method for determination bromate in flour by dialysis-ion chromatography is established. The content of bromatein flour was 5.5mg/L after dilution sample. The RSD was 4%(n=5)， and the recovery rate was 86.1%. This method is featured by ac-curate， good reproducibility and high automation. 【Key wordsOnline dialysis-ion chromatography； Flour； Bromate 在线渗析-离子色谱法可直接进样测定复杂基体样品中的阴离子，与离线样品预处理相比具有省时，重现性好，高效自动化的优点，并可胜任常规离子色谱法难以分析的复杂样品的测定。本实验使用瑞士万通公司的 Advanced MIC 离子色谱系统、包括 MSM 化学抑制器和电导检测器和一个微型渗析，使用SUPP5-100阴离子分析柱。渗析后的样品从渗析池移到进样阀定量环的转移时间 (Transfer time) 经优化为0.5min，停流渗析时间(Dialysis time)经优化为 10min。对于澳酸根离子浓度为lmg/L 的标样，在相同的分析条件下渗析后进样峰面积是渗析前进样峰面积的95%。该标样在线渗析离子色谱法测量的加标回收率为93%。以市售面粉作为复杂基体样品的代表，样品经17倍稀释后取上层液体直接进样分析得到面粉中溴酸根离子的含量为 5.5mg/L， 峰面积变异系数(相对标准偏差)<4%(n=5)。 1.实验部分 1.1仪器 Advanced MIC 7(瑞士 Metrohm 公司)，化学抑制电导检测，Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，检测器量程：100uS/cm。 1.2色谱条件 淋洗液：3.2mmol/L NaC0，/1.0mmol/L NaHCOs， 流速0.70ml/min，进样量100pL. 1.3试剂 溴酸钾、硝酸钾为优级纯或分析纯，实验用水电阻为18.2MQ. 1.4标准溶液的配制 1.4.1标准储备液的配制 配制1000mg/L Br03-、1000mg/LNO3-标准储备液。 1.4.2标准工作液的配制 移取一定量 Br03-标准储备液，加入 100ml 容量瓶，同时加入一定量的硝酸根，超纯水定容，配得一系列标准溶容。标准溶液中硝酸根浓度均为5mg/L，以保证标准溶液中有足够高的离子强度，利于渗析。 1.5样品溶液的配制 称取约3g面粉，加入500mL 超纯水，搅拌，超声水浴中放置 30min，静置后取上层液体直接进样。 2.结果 2.1停流渗析时间的选择 峰面积与停流渗析时间的关系，本实验的停流渗参时间选为10min。见图1. 2.2渗析后样品转移时间的优化 图1 峰面积与停流渗析时间的关系 图2 峰面积与转移时间的关系 图3面面粉样品中 Br03-子子色谱图 渗析后需要用蠕动泵把在线制备好的样品从渗析池转移至定量环。最佳样品转移时间受到蠕动泵流速以及渗析池至定量环间距离的影响。见图2可知峰面积与转移时间的关系，最佳转移时间为 0.5min，此时渗析池中样品正好精确地转移至定量环。 2.3渗析效率的评估 优化的渗析条件下，自配标准溶液 1mg/L 溴酸根的峰面积为30.3，在同样的色谱条件下，不经过渗析池直接进同一样品，所得峰面积为31.8，由前者的峰面积除以后者，得出渗析效率高于95%。 2.4校正曲线 以浓度分别为 0.7、1、2、3、5 mg/L标准溶液作校正曲线，峰面积与浓度的校正方程为：A=116.3C-8.4，相关系数r为0.999. 面粉中溴酸盐含量不可超过 30 mg/L。本实验将3g面粉溶解于 500ml 水，面粉中 30 mg/L 溴酸盐对应的水溶液中的浓度为 1.8 mg/L，在此标准曲线的线性范围。 2.5样品分析 面粉如实验部分所述处理后进样，谱图见图3.测得该面粉中的溴酸根含量为5.5 mg/L。连续进样5次，溴酸根峰保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为 0.2%和 3.5%。 2.6加标回收率 100ml、1mg/L溴酸根标准溶液中加入10pL、1000mg/L标准储备液，测得回收率为93.2%。100ml面粉水溶液中加入10pL、1000mg/L标准储备液，测得回收率为 86.1%。 3.结论 在线渗析-离子色谱法测定面粉中的溴酸根，样品前处理步骤简便，可用于监测面粉中的溴酸根是否超标(许可值为30mg/L)。 作者简介：刘小玲，女，副主任技师。 ( 参考文献 ) 1. Svend Eriksen.溴酸钾作为面包添加剂的使用及安全回顾.中国食品添加剂，2001，3：29-30. 2.张元培.面包烘焙改良剂溴酸钾的兴衰及其替代物.商业科技开发，1995，3：8. 3.王伟，蒋颂辉，朱惠刚，等.溴酸盐的遗传毒性.环境与健康杂志，2003，20(3)：138. 4.柯跃斌，张桥.食品添加剂溴酸钾对 DNA 的氧化损伤.中国食品卫生杂志，2001，13(4)：18. 5.IARC.Some naturally occurring and synthetic food components，furocoumaris and ultraviolet radiation： potassium bromate.Monographson the Evaluation of the Carcinogenic Risk to Human.Vol.40，Geneva，1990. 6.GB2760-1996.食品添加剂使用卫生标准[S].