面粉中溴酸盐检测方案

在线渗析-离子色谱法测定面粉中溴酸根 刘小玲 邱宏萌2梅唤春 周鸿' 1.江西省疾病预防控制中心 江西南昌 330029 2.赣州市疾病预防控制中心 江西赣州 341000 【摘要】建立在线渗析-离子色谱法测定面粉中阴离子的方法。面粉样品稀释后，取上层液体直接进样分析，溴酸根含量为5.5mg/L，相对标准偏差小于4%(n=5)，加标回收率为 86.1%。该方法准确度高，重现性好，高效自动化。 【关键词】在线渗析-离子色谱法 面粉 溴酸根 【Abetract The method for determination bromate in flour by dialysis-ion chromatography is established. The content of bromatein flour was 5.5mg/L after dilution sample. The RSD was 4%(n=5)， and the recovery rate was 86.1%. This method is featured by ac-curate， good reproducibility and high automation. 在线渗析-离子色谱法可直接进样测定复杂基体样品中的阴离子，与离线样品预处理相比具有省时，重现性好，高效自动化的优点，并可胜任常规离子色谱法难以分析的复杂样品的测定。本实验使用瑞士万通公司的 Advanced MIC离子色谱系统，包括 MSM化学抑制器和电导检测器和一个微型渗析池，使用 SUPP5-100阴离子分析柱。渗析后的样品从渗析池移到进样阀定量环的转移时间 (Transfer time) 经优化为0.5min，停流渗析时间(Dialysis time)经优化为 10min。对于溴酸根离子浓度为 lmg/L 的标样，在相同的分析条件下渗析后进样峰面积是渗析前进样峰面积的95%。该标样在线渗析离子色谱法测量的加标回收率为93%。以市售面粉作为复杂基体样品的代表，样品经17倍稀释后取上层液体直接进样分析得到面粉中溴酸根离子的含量为 5.5mg/L， 峰面积变异系数(相对标准偏差)<4%(n=5)。 1.实验部分 1.1仪器 Advanced MIC 7(瑞士 Metrohm 公司)，化学抑制电导检测，Metrosep A Supp 5-250 阴离子交换柱，检测器量程：100uS/cm。 1.2色谱条件 淋洗液：3.2mmol/L NazCO，/1.0mmol/L NaHCO， 流0.70ml/min，进样量100pL。 1.3试剂 溴酸钾、硝酸钾为优纯或分析纯，实验用水电阻为18.2MQ. 1.4标准溶液的配制 1.4.1标准储备液的配制 配制 1000mg/L Br03-、1000mg/LNO3-标准储备液。