化药制剂中含量测定检测

本实验根据甘露醇和葡萄糖在强碱性条件下pKa值的不同，采用阴离子交换离子色谱柱分离甘露醇和葡萄糖，采用安培检测器同时测定二者的含量。在进样模块采用0.4 μL进样，避免了由于安培检测器的高灵敏度造成的过载现象。利用本方法测定复方甘露醇注射液，各组分分离度良好，方法简便、准确，重现性好。

门冬氨酸钾镁注射液是一种电解质补充药，用于低钾血症，低钾及洋地黄中毒引起的心律失常，病毒性肝炎，肝硬化和肝性脑病的治疗。它是一种复方制剂，其组分为门冬氨酸钾和门冬氨酸钾镁，部分制剂的辅料中含有木糖醇或葡萄糖。本方法可同时测定门冬氨酸钾镁注射液中含有的门冬氨酸和糖类物质。

本应用简报采用质量源于设计 (QbD) 原则在亚 2 µm 粒径色谱柱上开发了一套方法，并将其转换为传统 HPLC 方法。采用安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 实现不同液相色谱系统间之的无缝方法转移。初始方法开发在 Agilent Infinity 1290 系统中进行，其中包括在不同色谱条件（涉及洗脱液、流速、梯度斜率和温度等多重组合）下对不同亚 2 µm色谱柱进行固定相筛选。采用实验设计 (DOE) 原理对性能最佳的固定相系统进行后续优化，以便建立 ICH 设计空间。安捷伦方法转换软件用于将亚 2 µm 色谱柱填料方法转换为传统色谱柱填料方法。Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统与 ISET 技术结合使用以模拟 Agilent 1260 Infinity HPLC 系统。这样可以为 HPLC 方法建立设计空间。随后在Agilent 1260 Infinity HPLC 系统中对转移后方法的重现性和分离度进行验证。结果清晰表明 ISET 与 Fusion QbD 方法开发与验证软件 (S-Matrix) 的结合使用能够在 QbD 原则下将 UHPLC 方法有效转换为 HPLC 方法。

The Agilent Intelligent System Emulation Technology (ISET) enables seamless transfer of methods from HPLC systems such as the Agilent 1100 Series Binary LC to the Agilent 1290 Infi nity II LC. With ISET, the same retention times and peak resolution can be obtained without any method or hardware changes.This Application Note demonstrates the use of ISET through Waters Empower software with Agilent Instrument Control Framework for the analysis of fi ve analgesics. The mixture was analyzed using an 1100 Series Binary LC and a 1290 Infi nity II LC with ISET enabled. On both systems, the achieved retention times and resolution values showed excellent agreement.

以创建反相高压液相色谱（HPLC）方法来确定在用过的食用油聚合三酰基甘油酯，使用单校准，因为被控气溶胶检测与非易失性的普遍性的演示分析物。 ?使用非多孔C18柱的三元梯度，高效液相色谱法的开发是为了分离和定量聚合三酰基甘油酯作为尖峰和没有一个标准。该方法是定量为使用单一，线性校准标准的三酰基甘油酯和聚合的三酰基甘油酯。

这个应用程序显示了使用的Thermo Scientific?的优势Accucore?的Vanquish?C18 UHPLC，1.5微米柱的Vanquish UHPLC系统47非法毒品的分析。 在UHPLC的Vanquish系统的先进功能允许Accucore打败UHPLC柱到在高流速，使操作发展的同时保持性能的分析方法迅速。之前为等压的化合物的色谱分离的必要性 MS检测也突出。这个应用程序显示了使用的Thermo Scientific?的优势 Accucore?的Vanquish?C18 UHPLC，1.5微米柱的Vanquish UHPLC系统47非法毒品的分析。在UHPLC的Vanquish系统的先进功能允许Accucore 打败UHPLC柱到在高流速，使操作发展的同时保持性能的分析方法迅速。 之前为等压的化合物的色谱分离的必要性MS检测也突出。

脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是，这些配方的分析都采用正相色谱法，使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等)，采购和处理的成本相当高。用于FSV分析的其它分析色谱技术包括反相液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法和比色技术。 超高效合相色谱为脂溶性维生素分析提供了一种可行的技术，它是一种具备成本效益的、可持续的和绿色环保的替代技术，降低了有机溶剂的用量，分析时间快，保持了色谱数据的品质。使用该系统分析了一系列FSV配方。被检验的配方有：维生素A、维生素A+D3、维生素E，维生素D3、维生素K1和维生素K2.这些实验的结果表明，UPC2有可能替代当今正在使用的许多分离方法成为唯一的一种技术

阿维菌素是破坏家畜身体内外寄生虫的兽药，现已对其残留值进行了限制。本文使用LC-MS分析灭虫灵，降低了干扰成分的影响。

摘要:目的　从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法　利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果　以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论　利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。

介绍 核磁共振 (NMR) 是一种极其强大的表征技术，常用于药物研究以鉴定新化合物、评估纯度以及表征和优化化学反应，无论是在线（使用流通池）、离线还是在线（用于核磁共振管反应或等分分析）。虽然不太常见，但它也已被确立为制药行业常规定量分析的有用技术。1,2,3,4 台式 NMR 已成为一种易于使用的技术，可将 NMR 光谱的使用扩展到初创企业和中小企业制药公司，并提供易于使用、紧凑且可自动化的替代方案，允许 qNMR 直接纳入质量控制实验室并供技术人员使用。

头孢噻吩钠（Cefalotin Sodium）为第一代头孢菌素，抗菌谱广。中国药典中使用的为磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统，一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液、色谱柱及其他液相条件进行分离；二维采用质谱兼容的甲酸体系，连接飞行时间质谱仪（Xevo G2-S QTof），进行检测鉴定。本文采用二维ACQUITY UPLC /Xevo G2-S QTof对注射用头孢噻吩钠市售样品中杂质进行鉴定。

琛航公司用两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的 检测报告 一，实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统； Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=235nm； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱， Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱； 流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调ph=3）-乙腈=88:12； 流速：1.0ml/min； 头孢氨苄标准品浓度为0.5mg/mL； 样品配置：取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ，加入0.1mol/mL醋酸10ml溶解，用流动相定容至刻度； 进样量：10ul。 二，实验结果 1，Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱： 头孢氨苄标准品： Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 8.182 2097105 5776 0.00000 1.41925 头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 1.333 39971 0 0.00000 2.34747 8.287 1407580 6984 0.00000 1.47949 11.202 1311444 9219 6.75324 1.25221 能够算出样品中含头孢氨苄0.34mg/mL。 2，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱： 头孢氨苄标准品： Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 头孢氨苄 7.208 2140555 6451 0.00000 1.29583 头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 1.538 12271 539 0.00000 1.56606 头孢氨苄 7.225 1415258 7475 18.97586 1.24665 甲氧苄啶 10.682 1328176 8913 8.78622 1.07329 能够算出样品中含头孢氨苄0.33mg/mL。 三，结果讨论 由图可见2种色谱柱都峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中。就该样品来说，相比之下Inertex更优，推荐使用Scienhome（天津琛航） Inertex色谱柱。 技术咨询可致电我们： 天津琛航科苑科技发展有限公司 电话：022-58693245/6/7 E-mail：sales@scienhome.com HTTP://www.scienhome.com

本文按照药典分析醋氯芬酸粉末样品中的溶剂残留，得到了样品中的溶剂残留量，仪器和方法均具有良好的重复性和稳定性，符合药典要求。

伊班膦酸钠（bandronate, IB），化学名称为 1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸 单钠盐一水合物。IB 属于第三代双膦酸类药物，用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及 乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生，并可预防和治疗骨质疏松症，是目前适应症最广的双膦酸 盐药物，具有高效、低毒和使用方便等优点。

摘要：磺胺类药物为化学合成抗菌药，本法建立同时检测磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物标准品的高效液相色谱分析方法。4种磺胺类药物18min内达到基线分离，且10次进样重现性RSD在0.13%~0.21%之间。在0.1~1.25μg/mL范围内线性关系良好，相关线性系数R2为0.9996~0.9998。 关键词：HPLC，磺胺类药品

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

采用岛津LC-10ATVP型泵，SPD-10AVP型检测器，SLASS-VP色谱工作站。岛津UV-2450型紫外－可见分光光度仪。HR-200型万分之一天平。测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定定的含量，结果表明该方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可以控制该药的质量。

迪马科技一直致力于为药物研发和检测提供强有力的技术支持，针对抗COVID-19药物检测，迪马科技技术人员开发了一种快速LC-MS/MS方法。应用该方法可以同时快速测定6种潜在治疗药物。本方法选用Endeavorsil® 1.8 μm C18色谱柱，在4.5分钟内即可完成6种药物的同时检测。方法具有简单、快速等优点。可以预期，该方法的应用必将使得这些潜在药物的检测变得更加方便、高效，并有助于抗COVID-19药物的进一步研究和检测。

分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，200×4.6 mm，粒径 5m (Cat#：99602) 流动相： 醋酸铵高氯酸钠溶液（醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 294 nm 进样量： 10 μL

分析条件 色谱柱： Spursil C18-EP 5u 250 x 4.6mm （Cat#：82128） 流动相： A：20mM磷酸二氢钠溶液（1L中加入2ml三乙胺，磷酸调至pH6.0） B：乙腈 A-B（37-63） 流速： 1.5 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 248 nm 进样量： 10μL

分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm （Cat#：99617） 流动相： A：乙腈-甲醇-水（36.5∶30∶33.5） B：乙腈-甲醇（9∶1） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 229 nm 进样量： 5μL

色谱柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇：0.5%氨水=70：30 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 288 nm 进样量： 20 μL

色谱柱：Spursil C18-EP 5u 250 x 4.6mm （82106） 检测器： UV 258 nm 流动相： 己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=55:5:40 流速： 1.0 mL/min 柱温： 40 ℃ 进样量： 10 μL

检测波长：UV 240 nm 流动相：0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g与氢氧化钠1.87g，加 水1000ml，使溶解，调节pH值为8.0）-乙腈（35:65） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

【含量测定】 检测波长：UV 293 nm 流动相：己烷磺酸钠溶液{取己烷磺酸钠0.98 g，加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8 g，加水溶解并稀释至1000 ml，加0.05 mol/L磷酸约500 ml，调节pH值至2.4）1000 ml，使溶解，摇匀}-甲醇（3:1） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul

【有关物质】 检测波长： UV 278 nm UV 262 nm 流动相A：0.025 mol/L磷酸溶液（三乙胺调p H至3.0±0.1）-乙腈（87:13） 流动相B：乙腈 洗脱方式：梯度（见下表） 进样量：10 ul 【含量测定】 检测波长：UV 278 nm 流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（三乙胺调p H至3.0±0.1）-乙腈（87:13） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

检测波长：UV 263 nm 流动相：磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1：1），含0.2%三乙胺，用磷酸调接p H 至3.0]-乙腈（60:40） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

色谱柱： Diamonsil C18(2) ，150×4.6 mm，5μm (Cat#：99601) 检测波长：UV 225 nm 流动相：甲醇-三乙胺缓冲液（1:1） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul

检测波长：UV 210 nm 流动相：甲醇-水（25:75） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

【有关物质】 检测波长：UV 240 nm 流动相A：磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾4.0 g，加水约900 ml溶解后，用磷酸调节p H至3.2，再加水至1000 ml） 流动相B：流动相A-乙腈（20:80） 洗脱方式：梯度（见下表） 流速：1.0 ml/min 柱温：45 ℃ 进样量：20 ul 【含量测定】 检测波长：UV 243 nm 流动相： 醋酸铵缓冲溶液（取醋酸铵3.85 g，加水1000 ml使溶解，用冰醋酸调p H至4.0）-甲醇（20:80） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul