其他检测

对于F等卤族元素的测量，传统方法例如滴定法、离子选择电极法、离子色谱法、气相色谱法等，需要对样品进行溶解和分离等耗时费力的预处理；但是能够对固体直接测量的技术例如XRF、NAA等，却难以测量轻元素例如F；而ICP-OES 和ICP-MS方法受限于F元素的高电离电势（17.42 eV，接近ICP方法常用的Ar气）因此离子化是个问题。LIBS元素分析技术是解决上述问题的极佳方案。

在本应用案例中，样品为极性很强的某合成低聚糖类分子，在普通C18反相柱上保留很弱，此外，其紫外吸收非常弱，不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质，三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用，成功对样品进行了纯化制备，获得了满足制备需求的目标产物，为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。

扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，所成的像立体感强，比较直观，其附件能谱仪可对微区进行化学成分分析。 随着科学技术的迅猛发展，犯罪分子作案的手段越来越技能化。在许多重大刑事案件中，微量物证是犯罪分子最容易忽略的，扫描电镜在此发挥功效。

使用DCAT仪器结合精密液体注射单元LDU全自动测量表面活性剂TX-100的临界胶束浓度CMC. 实验结果： CMC 数值为：0.4mmol/l ,饱和TX-100的表面张力值为：30.6mN/m

建议的美国药典XXIII要求，对于纯化水（PW）和注射用水 （WFI），应使用总有机碳含量（TOC）测定替代当前的易 氧化物测试。为支持使用自动进样器在实验室测量TOC的建 议要求，减小并去除来自试管及样品准备过程的背景碳， 是很关键的。本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格。本文检验了几种不同的试管和玻璃器皿清洗方法。

采用美国Artium公司的相位多普勒粒子分析仪和德国LaVision公司的智能成像软件平台，对螺旋式喷嘴的空气辅助雾化过程中雾化液滴的粒径进行了时间分辨和空间分辨测量。

聚硅氧烷是一类重要的商品化聚合物，可用作润滑油、消泡剂和密封剂。聚硅氧烷类材料 的凝胶渗透色谱法 (GPC) 分析是其加工及质量控制程序中的一个重要环节。虽然聚硅氧烷 溶于四氢呋喃 (THF)，但它与该溶剂的折光率相同。因此，使用THF做溶剂时不能采用示 差折光检测器。

喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中应用较多的工艺，适用于从溶液，乳液，悬乳液和可泵性糊状液体原料中生成粉状、颗粒状或块状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布 、残留水分含量、堆积密度和颗粒新装符合jing确的标准时，喷雾干燥是一道理想的工艺。 　　采用这种干燥方法，喷雾干燥机中气固两相接触表面积大，干燥时间短，一般为5～30s，适宜于干燥热敏性物料。干燥所得产品性能良好，可获得30～50mm的微粒，产品流动性和速溶性好。缺点是干燥器的体积大，传热系数低，导致热效率低，动力消耗大。 　　喷雾干燥机的分类方法很多，按气液流向可分为并流式、逆流式和混流式；按雾化器的安装方式可分为上喷下式、下喷上式；按雾化器的结构可分为离心式、压力式和气流式；按加热气体是否循环可分为开放式、部分循环式和密闭式。 　　粘壁现象是妨碍喷雾干燥机正常操作的一个突出问题，固体制剂(中药)的喷雾干燥过程尤为明显。物料粘壁不仅不利于操作收集，而且随着时间的延长，敏感的粘壁物料会变质成为不合格物料。从工艺角度出发，解决手段包括选用合适的溶剂，增加辅料，改变工艺参数，但是这些方法可调节的余地不是很大，因此从设备的角度寻求根本的解决方案。科研人员对干燥过程中的粘壁和结块问题进行了研究，认为造成粘壁的主要原因是壁温。 　　喷雾干燥机粘壁一般有以下三种情况: 　　1、半湿物料粘壁：原因是喷出的雾滴在没有达到表面干燥之前就已经和器壁接触，因而粘在壁上，粘壁的位置一般是对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上，和雾化器的结构，热风在塔内的运动状态有关； 　　2、低熔点物料的热熔性粘壁：原因是物料在yi定的温度下达到熔点开始溶化而发粘，粘附在器壁上； 　　3、干粉的表面粘附：干粉在有限的空间中运动总会有一些碰到器壁上，这是不能避免的，但是这样的粘壁一般都不厚，只要通过空气吹或者是轻轻敲打都能震落，z简单的解决办法是内壁抛光，可以在yi定程度上解决这个问题。 防止粘壁的常见方法有以下几点： 　　1、采用夹壁干燥塔，其间用空气冷却，使壁温保持在50℃以下； 　　2、通过塔壁旋气片切向引入二次空气冷却塔壁； 　　3、塔内近壁处安装由一排喷嘴组成的气扫帚，并使之沿塔壁缓慢转动； 　　4、塔壁增加气锤，通过气锤的敲击，强制使粘壁物料脱离； 　　5、增加设备的加工精度，塔内壁抛光也可以减轻粘壁。

集成在LabSpec 6中的ProtectionPlus模块可以为用户提供电子记录和电子签名等高级工具，以满足FDA 21CFR Part 11法规的需求。对于拉曼光谱仪来说，电子记录是指在电脑上以数字形式创建、修改或存档的数据。法规用于确保数据在使用期内一直有效，可以跟踪数据是如何获取和修改以及记录哪些用户对此类操作进行负责。电子签名则可以使用户对数据进行电子认证，使数据的有效性具有法律约束力。

影响实验检测结果准确性的因素通常有实验设计思路、操作过程、实验器材等，而玻璃器皿清洗环节通常容易被忽略。事实上，玻璃器皿清洗是否符合要求，对实验结果准确性有很大影响，因此，实验室玻璃器皿的清洗工作不容忽视。下面，我们为大家分享一些顽固附着物的清洗方法供大家使用。

对于可溶或添加助溶剂可溶的胶一般采用容量法卡尔费休水分测定仪测定，对于某些难溶胶可用库仑法配合卡氏加热进样测定。本试验通过AKF-PL2015C库仑法卡尔费休水分滴定仪卡氏加热进样来测定难溶胶的水分含量。采用AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪测定难溶胶样品中的含水量，通过卡氏加热进样然后测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。

在工控领域，设备故障是司空见惯的事情，由于设备故障导致的“惨痛”后果，小菲今天也不在这里絮叨了，重点是如何预防故障的发生，发热常常是设备损坏或者功能故障的早期征兆，也是进行预防性维护的一个关键参数。

质量监控在我们生活中无处不在，从制药颗粒到高精密度部件加工等均需要用SEM做质量控制。新一代的飞纳台式扫描电镜为这些应用提供了极大的便利性：飞纳电镜可以一次性放置36个样品，最大能够观察尺寸为100 x 100 mm的样品。

Schiff碱及其过渡金属配合物具有抗病毒、抑制细菌生长等生物活性。桥联多 核配合物的研究位于生命与材料科学的交汇点，特别是多核偶合体系的研究是设计分子材料的基础。具有酚氧桥基的多核配合物的研究已成为配位化学家关注的热点之一。3-羧基水杨醛胺类Schiff碱及其配合物已得到深入的研究，如果在3-羧基水杨醛上引入一个供电子甲基，则必将改变Schiff碱的碱性和配位场强，从而引起配合物性质的改变。鉴于以上原因，本文设计并合成了5-甲基-3-羧基水杨醛，并合成了它的二胺Schiff碱及其配合物，同时对这些化合物进行了结构表征和性质研究，主要内容如下： (1)通过自组装的方法得到了单核配合物Cu(OS)?H2O，其中H2OS为N,N’(双 水杨醛)缩邻苯二胺Schiff碱配体，并用元素分析、IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该晶系属三方晶系，空间群R-3，晶胞参数：a＝ 3137.41(2)pm，b＝3137.4 1(2)pm，c＝918.100(10)pm，α＝90°，β＝90°，γ＝120°，Z=18，R1=0.0425，wR2＝0.1044，Cu原子位于轻微变形的平面四方场中并偏离其最小二乘平面0.80pm，并通过π-π堆积作用形成了雪花状结构。 (2)以3-羧基水杨醛缩甘氨酸Schiff碱H3GS为配体，合成了单核配合物 Cu(HGS)?2H2O，用元素分析，IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。 结果表明该晶系属单斜晶系，空间群P2(1)/c，晶胞参数：a＝848.46(3)pm，b＝681.54(3)pm，c＝1967.16(8)pm，α＝90°，β＝95.8210(10)°，γ＝90°，Z=4，R1=0.0279，wR2＝0.0724，Cu原子位于轻微变形的四方锥场底心，底面被氮原子、酚氧原子、甘氨酸羧基的一个氧原子和一个水分子氧原子占据，而甘氨酸羧基的另一个氧原子占据相邻分子的锥顶，因而形成一维链状结构；合成了单核双聚配合物Na2[Cu2(GS)2]?2H2O，铜三核配合物Cu3(GS)2?5H2O和铜锌异三核配合物ZnCu2(GS)2?5H2O，并用元素分析，IR光谱，电子光谱和磁化率测定对配合物的组河南大学2003级无机化学专业硕士论文张武成和结构进行了表征，磁性测定表明，铜三核配合物的铜离子间存在较强的反铁磁性自旋交换作用。 (3)以N,N’-二(3-羧基水杨醛)缩环己二胺Schiff碱H4DS为配体，合成了双核配 合物Cu2DS?2H2O和Ni2DS?4H2O，用元素分析，IR光谱和1H NMR对配体的组成 及结构进行了表征，用循环伏安法测定了配合物Cu2DS?2H2O的电化学性质。 (4)合成了5-甲基-3-羧基水杨醛，并用元素分析，IR光谱，1H NMR和MS对 其组成和结构进行了表征，并用它与二胺反应得到三种Schiff碱配体：H4EMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩乙二胺Schiff碱)，H4TMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩丙二胺Schiff碱)，H4MEMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩1,2-丙二胺Schiff碱)，用元素分析，IR光谱，MS，1H NMR，13C NMR对其组成及结构进行了表征，并得到了6种双核配合物：Cu2EMS、Ni2EMS、Cu2TMS、Ni2TMS、Cu2MEMS、Ni2MEMS，用元素分析，IR光谱，紫外光谱研究了其组成及结构，并用热重分析和变温磁化率研究了其性质。 (5)合成了三元配合物[Cu(phen)(L-phe)0.75(CH3CH2OH)]ClO4，(其中phen为邻 菲咯啉，L-phe为L-α苯丙氨酸)，用元素分析，IR光谱，X射线单晶衍射测定了 其结构，结果表明：该晶系属单斜晶系，空间群P2(1)，晶胞参数：a＝584.92(2)pm，b＝2038.04(5)pm，c＝966.68(3)pm，α＝90°，β＝94.276(2)°，γ＝90°，Z=2，R1=0.0521，wR2＝0.1354，Cu原子位于变形的四方锥场底心并偏离其最小二乘平面23.08 pm；合成了Na[Cu(phen)(ssal)]?2.5H2O，Na[Cu(Nphen)(ssal)]?3H2O，(其中ssal为磺基水杨酸，Nphen为5-硝基邻菲咯啉)，用元素分析，IR光谱，紫外光谱表征了其组成及结构，用热重分析研究了其性质。

——离心管、试管数量达到上千甚至上万根，清洗任务巨大，器皿单体小，人工清洗费时费力，达不到均一的洁净度。 ——一般人工清洗效率只有约350根/人/小时，平均每天清洗量约3000根，达不到器皿轻松流转的程度，器皿量大还需要配备多个清洗人员，对人力物力都造成浪费。 如此大量的器皿清洗任务，既要保证高效、又要保证洁净度，这是很多实验室器皿清洗面临的矛盾。

由5台LaVision ImagerLX 2MP型相机构成3D3C体视层析PIV测量系统。利用DaVis8.1软件平台进行数据采集控制和分析处理。并利用PIV结果求得可压缩流体的平均压力。

安捷伦 Cary UV-Vis-NIR 固体样品支架用于固体样品固定位置的透射率测量。有几种配合支架使用的光阑掩屏可选，便于小样品的光束准直和测量。支架的多样性使其可进行各种测量配置，以便对各种类型和尺寸的样品进行测量。Cary 60 固体样品支架固定在 Cary 60 的底部，适用于对直径低至 5 mm 的样品进行测量。Cary 100/300 固体样品支架配有6 个可容纳各种样品的固定夹，样品和参比光束可连续扫过三个支架。Cary 4000/5000/6000i 固体样品支架固定在光学导轨上，适用于各种厚度的样品，且可使样品定位在光束中的任何位置

《使用电动移液器改善连续稀释的准确度》应用说明通过研究证明了电动移液器是在制备连续稀释液中的更优选择。此外，电动移液器具备改进的人体工程学设计，能对样品进行电动混合，并具有对移液方案进行预编程的能力，这些功能为其在连续稀释液制备中的应用带来了更多的优势。

X射线光电子能谱（XPS）技术结合氩离子刻蚀技术可以有效对材料表面以及沿深度方向进行测试，以得到材料结构相关信息，不同的刻蚀模式的选择对结果有较大的影响。本文选用非贵金属Ni桥连NiS / g-C3N4复合材料，采用XPS技术对材料表面进行表征，结合团簇氩离子刻蚀技术对材料进行深度剖析，判断不同元素的化学状态信息。

纤维素纳米纤维（CNF）通过机械处理木质纸浆（纤维直径20–30 μm、纤维长度0.5–3 mm）获得。但是，木质纸浆中的CNF与CNF之间形成氢键，因此，在结晶最小尺寸（纤维直径3-4 nm）时，仅通过机械处理可能导致纳米化无法充分达到，或对CNF的损伤变大，需要更大能量进行纳米化，这些都是存在的问题。本文将向您介绍同时分析TEMPO氧化CNF的成分糖和利用TEMPO催化生成的葡萄糖醛酸的案例。

令人高兴的是，华东理工大学的田禾院士、马骧教授团 队 近年来一直致力于无定形态纯有机室温磷光材料的研 究，对这一领域有着深刻的理解和认识，并且取得了一 系列突破性进展。近期该团队受邀撰写了关于室温磷光 材料的综述，并发表于 Angew . Chem. Int. 该综述 主要 从无定形态纯有机室温磷光材料的设计思路入手， 总结评述了近年来该领域的一些代表性研究成果和热门 应用 。

许多化学反应是在电极表面进行的，了解这些反应过程，研究反应的动力学问题是化学家们长期研究的题目。吸附物质将于表面形成吸附层，吸附层的原子分子结构，分子间相互作用是研究表面化学反应的前提与基础。在超高真空环境下，科学家们使用蒸发或升华的方法将气态分子或原子吸附在基底（一般为金属或半导体）上，再研究其结构。

问题/目标： 制药厂都需要一种无损检测方法来检测带有焊封膜盖的灭菌热成型托盘。客户要求检测系统必须能够按照客户的判断在最短的过渡时间内完成压力衰减或真空衰减空腔检测。

本期案例将介绍利用CORESCANNER芯体密度X-光扫描成像与元素分析技术（XRF）和SPECIM样芯高光谱成像技术（HSI）研究南半球西风随时间变化及其与二氧化碳排放之间的关系。

在C[(Bu4N)Br]=0.03mol/L 的乙醇溶液中，保持温度50℃电解钛片4h， 40℃电解铅片2h，每隔30min加入0.1mL 乙酰丙酮，制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y，采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3 前驱体进行了表征。前驱体中含有乙酰丙酮基团（acac-）。凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h 后，700℃煅烧2h 制得纳米PbTiO3 粉体。采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3 进行了表征，干凝胶粒径为10nm，纳米Pb

采用LaVision的科研级sCMOS相机，对用3D打印技术制成的微流提探头的流场特性进行了实验测量。

参考标准《沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（SN/T 5249-2020），使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）建立了测定沉淀水合二氧化硅中多种元素含量的方法。实验结果表明，该方法所有元素的线性均良好（r＞0.999），方法检出限低（0.01~6.53 mg/kg），测定结果准确（回收率90.2%~109%），重复性好（RSD≤1.24%），大大满足标准的要求。

糖基化是最常见的翻译后修饰之一。 这些碳水化合物的添加对于细胞识别和蛋白质折叠至关重要，它们可以用作细胞和生物健康的生物标记。 糖基化生物分子的异质性和结构复杂性增加了其提取和分离的难度。 当前研究糖链的工作流程，包括使用固相萃取（SPE）等方法从母体分子中释放，回收和浓缩，以及在用于MALDI分析的嵌入式基质中对聚糖样品进行电镀，既费力又费时。 为了节省工作人员的时间，Aurora开发了一种多功能仪器，该仪器能够自动进行聚糖回收，以通过质谱法进行下游查询。

本文介绍了珀金埃尔默回收套装利用最常用的材料表征技术，可在整个聚合物回收过程中执行材料鉴别和表征，从而从开始到结束能够深入了解材料。

采用美国Artium 公司的PDI-200MD型相位多普勒粒子干涉仪，水喷雾中的乙烯 - 空气爆轰的液滴粒径和D10，D32,液态水含量等参数实验测量研究。