纯水中pH值检测方案(PH计)
纯水样品pH值的测定由于电导率低、电极液接电位不稳定以及玻璃膜的灵敏度低等原因而极具挑战。纯水可定义为电导率小100μS/cm的水样。这些纯水样品中氢离子和导电离子的含量都很低。在pH电极测量系统中，较低的离子浓度会导致液接电位的不稳定。ASTM D5464法主要研究电导率为2-100μS/cm4的低离子水样pH值的测定。使用Mettler Toledo的专业实验室pH电极，可以简化低离子水样的pH测量。下面的研究是通过使用不同类型的pH电极(包括专家级电极)测量低离子水样中pH值的实验方法。
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梅特勒托利多
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催化剂载体中物相定量分析检测方案(X射线衍射仪)
使用XRD对加氢催化剂中锐钛矿物相进行定量，使用K值法原理上比较容易理解，操作简便易行，易于推广。TiO2改性的Al2O3载体，在加氢催化剂中获得了广泛的应用，其中TiO2的晶型和物相含量影响催化剂的加氢活性和选择性。本文使用岛津XRD衍射仪，使用Si粉作为内标测试加氢催化剂中的锐钛矿相TiO2的物相含量，通过配制校准物质确定了锐钛矿相对于硅粉内标的参比强度（K值），并对K值法的适用范围做了讨论。类似的步骤可以拓展用于常规物相定量和加氢催化剂质量控制的工作。
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化工产品中质量控制和产品测试检测方案(维修保养)
全新的安捷伦气相色谱系统传承了 5890/6890 系统的功能，该系列带来的超高灵敏度、重现性和成本效益，都是 20 年前所无法想象的。
– 7820A 气相色谱仪为常见应用带来安捷伦品质的可靠性
– 可选择配的 7890B 气相色谱仪，在未来几十年均可助您获得可靠数据
– Intuvo 9000 气相色谱仪的效率提高了 25%，但其所需台面空间却不到传统气相色谱仪的一半
– 安捷伦色谱数据系统（OpenLAB CDS、ChemStation Edition或 EZChrom Edition）为您带来值得信赖的答案
不论是为了确定最终产品的质量，还是符合法规和生产要求，这些全新的气相色谱系统都将帮助您轻松应对当前和未来的分析挑战。
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化合物中色谱柱性能差异检测方案(液相色谱柱)
随着表面多孔填料颗粒的开发，使从较大的 5 µm 全多孔填料颗粒色谱柱和亚 2 µm 全多孔填料颗粒色谱柱向表面多孔填料颗粒色谱柱的方法转移成为可能。从采用较大填料颗粒色谱柱向采用表面多孔颗粒色谱柱进行方法转移带来的好处之一是显著缩短了分析时间，这是由于表面多孔填料颗粒色谱柱柱长短得多并能以较高流速运行，达到与大填料粒径长色谱柱相似的分辨率。表面多孔颗粒传质距离短、粒径分布较窄，与亚 2 µm 全 多孔填料色谱柱具有类似的高柱效。从全多孔亚 2 µm 填料颗粒色谱柱向表面多孔填料颗 粒色谱柱进行方法转移也是可行的。许多研发实验室选择使用亚 2 µm 填料颗粒色谱柱。然而，在有些情况下，亚 2 µm 填料颗粒色谱柱分析方法因需较高工作压力，可能无法转移到所有 HPLC 系统上运行。而大多数情况下，亚 2 µm 填料颗粒色谱柱分析方法能直接转移到表面多孔颗粒色谱柱上，不需对方法进行调整。对于有相似化学键合相和相同保留机制的 Agilent Poroshell 120 EC-C18 和 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 等色谱柱而言，方法转移更为简单可行。此外，表面多孔颗粒色谱柱可运行与亚 2 µm 颗粒色谱柱的相同分析，但反压较低。它允许分析人员通过增加流速获得更高的分析通量，或在不超过系统压力上限的情况下增加柱长提高分辨率。 Agilent ZORBAX 系列色谱柱的优势之一是不同填料粒径色谱柱间可进行比例缩放。这就允许将研发方法快速、可靠地转移至实验室制备及高通量分析阶段。
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三乙醇胺－多酸分子基化合物中合成表征及性质研究检测方案(电化学工作站)
本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物
的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。
在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍
射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表
征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。
1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：
Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)
[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)
[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)
通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，
合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。
2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐{Mo36}进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：
Na2[NH(CH2CH2OH)3]4{Mo36O112(OH2)14[OHCH2CH2NH(CH2CH2OH)2]2}≈72H2O（5）
该化合物是已报道的第二例关于{Mo36}的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸{Mo36}以共价键连接起来。
3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：
[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62·ca.3H2O(6)
利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。
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合成表征及性质研究
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稀土多金属氧酸盐配合物中合成与表征检测方案(电化学工作站)
稀土多金属氧酸盐以其优越的应用前景和特殊的拓扑结构类型而广受关注。这方面的研究工作已经有大量的报道，可是系统的综述性文献还很少见。本论文是在阅读大量资料基础上，对近年来有结构报道的稀土多金属氧酸盐配合物的研究进展和应用进行合理的分类和概括。试图得到一些规律性特点。在此基础上结合课题组的工作，以单缺位Keggin结构多金属氧酸阴离子[GeW11O39]
8-为构筑块，通过分子设计与组装，与稀土金属阳离子在一定条件下合成出一维链状化合物：[Dy0.5(H2O)1.25]H0.5[Dy2(GeW11O39)(DMSO)(H2O)9]·6.5H2O 1利用单晶X-射线衍射测定了化合物的结构，并初步探讨了它的IR，UV，CV等性质。
结果表明：化合物中稀土阳离子与多酸阴离子以O-Dy-O-W桥联形成一维链状结构，且有机分子(DMSO)与阳离子Dy配位修饰整个结构。化合物的成功合成提供了单缺位Keggin型多氧阴离子[GeW11O39]8-与稀土阳离子反应模型，并成功的引入有机分子，使我们得到杂多阴离子与稀土的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的稀土化合物的物种。
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合成与表征
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硼氢钠中电解偏硼酸钠碱合成硼氢钠方法研究检测方案(电化学工作站)
硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的
质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢
化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到
9.3Wh·g-1，比甲醇燃料电池(6.1 Wh·g-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。
其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶
液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，
从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和
(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。
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电解偏硼酸钠碱合成硼氢钠方法研究
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多酸超分子化合物中合成、结构与表征检测方案(电化学工作站)
设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]·nH2O(1);(C10H18N)4[SiMo12O40]·2CH3CN·4H2O(2);(C10H18N)6[α-As2W18O62]·nH2O(3);(C10H18N)6[α-As2W18O62]·6CH3CN·6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]·10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通
过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。
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合成、结构与表征
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双2[ 22吡咯( 乙氧基) ] 乙烷中合成及其电化学聚合检测方案(电化学工作站)
以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯
(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。
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合成及其电化学聚合
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