酚钠盐中酚含量检测方案(自动电位滴定)

Manonn海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：酚钠盐中的酚含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 前言 溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出臭与酚(酚钠酸化后即析出酚)起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘(硫代硫酸钠是还原剂，碘是氧化剂，两者起氧化还原反应)，根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。 1.1实验仪器 T960电位滴定仪，铂复合电极 ，10ml滴定管单元 1.2试剂 滴定剂：C(Na2S203)=0.1mol/L，溴酸钾，溴化钾，碘化钾，去离子水 1.3实验步骤 仪器准备，参照说明书。 1.3.1测定方法：准确称取样品5g，加水定容至500ml中，准确移取 10ml， 加50ml蒸馏水，加溴酸钾-溴化钾标准溶液20ml，加硫酸(1：3) 10ml，振摇后放暗处20min，加碘化钾5ml，混匀静置5min，用硫代硫酸钠(0.1mol/l)滴定液在T960全自动电位滴定仪上进行滴定。 1.3.2参数设定： 滴定类型：常量滴定 工作电极：铂复合电极 电极平衡时间：4s 电极平衡电位： 1.5mv 搅拌速度：7 预搅拌时间： 10s 最小添加体积：0.02ml 初次添加体积：0.05ml 初次搅拌时间：10s 相关系数：1 电位突跃量：300 预控突越量：80 1.3.3曲线图谱 结果与讨论 实验结果如下表 ： 编号 m/(g) C(Na2S203)(mol/l) V(ml) X(%) 平均值 1 5.3227 0.1 11.181 13.75 13.79 2 11.080 13.91 3 11.200 13.72 实验结果样品中苯酚含量为 13.79%。由图谱中可看出，突跃比较明显。由于样品基质简单，对于电极响应无影响，滴定终点易于判断。从实验可以看出，电位滴定法测定酚含量，结果准确，重复性良好。 -- -- 前言溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚）起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘（硫代硫酸钠是还原剂，碘是氧化剂，两者起氧化还原反应），根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。