实验结果样品中苯酚含量为13.79%。由图谱中可看出,突跃比较明显。由于样品基质简单,对于电极响应无影响,滴定终点易于判断。从实验可以看出,电位滴定法测定酚含量,结果准确,重复性良好。
Manonn海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器:酚钠盐中的酚含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 前言 溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应,放出臭与酚(酚钠酸化后即析出酚)起定量取代反应,生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘,用硫代硫酸钠滴定所析出碘(硫代硫酸钠是还原剂,碘是氧化剂,两者起氧化还原反应),根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量,计算酚钠中酚含量。 1.1实验仪器 T960电位滴定仪,铂复合电极 ,10ml滴定管单元 1.2试剂 滴定剂:C(Na2S203)=0.1mol/L,溴酸钾,溴化钾,碘化钾,去离子水 1.3实验步骤 仪器准备,参照说明书。 1.3.1测定方法:准确称取样品5g,加水定容至500ml中,准确移取 10ml, 加50ml蒸馏水,加溴酸钾-溴化钾标准溶液20ml,加硫酸(1:3) 10ml,振摇后放暗处20min,加碘化钾5ml,混匀静置5min,用硫代硫酸钠(0.1mol/l)滴定液在T960全自动电位滴定仪上进行滴定。 1.3.2参数设定: 滴定类型:常量滴定 工作电极:铂复合电极 电极平衡时间:4s 电极平衡电位: 1.5mv 搅拌速度:7 预搅拌时间: 10s 最小添加体积:0.02ml 初次添加体积:0.05ml 初次搅拌时间:10s 相关系数:1 电位突跃量:300 预控突越量:80 1.3.3曲线图谱 结果与讨论 实验结果如下表 : 编号 m/(g) C(Na2S203)(mol/l) V(ml) X(%) 平均值 1 5.3227 0.1 11.181 13.75 13.79 2 11.080 13.91 3 11.200 13.72 实验结果样品中苯酚含量为 13.79%。由图谱中可看出,突跃比较明显。由于样品基质简单,对于电极响应无影响,滴定终点易于判断。从实验可以看出,电位滴定法测定酚含量,结果准确,重复性良好。 -- -- 前言溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应,放出溴与酚(酚钠酸化后即析出酚)起定量取代反应,生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘,用硫代硫酸钠滴定所析出碘(硫代硫酸钠是还原剂,碘是氧化剂,两者起氧化还原反应),根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量,计算酚钠中酚含量。
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