基础有机原料中含量分析检测

对苯二胺纯度的常规分析方法主要有化学分析方法和气相色谱法，本文参考GB/T 25789-2010《对苯二胺》建立了采用气相色谱法测定对苯二胺纯度的方法，可供品质检测及生产过程中工艺控制等相关人员参考。

癸二胺，有机合成原料，用于高分子合成和药物精制。本试验通过自动电位滴定仪来测定癸二胺的含量。 仪器配置 1.GT30 电位滴定仪 2.PH-101 复合电极 3.100mL 滴定杯 4.电子天平 ( 0.1mg) 5.烧杯，量筒，容量瓶等

乙醛酸作为最简单的具有醛和羧酸官能团的醛酸，其衍生品种已达数十种，在香料、皮革、塑料、涂料、着色、农药、食品添加剂、有机生化等多领域得到广泛的应用。但是它是强腐蚀性酸，可腐蚀除某些不锈钢合金外的大部分金属品。因此如何高效快速的检测其含量是生产厂家非常关心的问题。本方案是利用T960全自动电位滴定仪，利用过量的碘溶液和乙醛酸反应，再用硫代硫酸钠溶液去滴定剩余的碘溶液的方法测定其含量，该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。

硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中；也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

采用纳谱分析ChromCore AR C18色谱柱对有机酸进行分离和检测，各峰具有良好的峰形和分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于有机酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

ATAGO（爱拓）在线浓度计CM-800α-NMP，又称：NMP在线折光仪，NMP在线浓度监测系统，NMP在线浓度传感器，测量范围：0.00至100..0%，连续实时检测，可对相关工艺过程中的NMP溶液浓度实施在线监测，保证生产工艺正常运行。通过在线浓度传感器配合自动化生产设备，帮助企业提高生产效率、人工自动化程度，降低人工成本、降低生产成本，更可防止生产原料、能源的过度使用，减少废料的产生。

前言 溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚）起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘（硫代硫酸钠是还原剂，碘是氧化剂，两者起氧化还原反应），根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。

甲基叔丁醚（MTBE）具有较高的辛烷值，是车用汽油的理想调和组分。本方案符合标准 SH/T 1550 要求，测定工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质。

丙烯聚合过程中，CO 和CO2等有害组分，会导致催化剂中毒，使得产品中灰分含量增多，因此精准测量微 量CO、CO2成分十分重要。

聚丙烯以高纯度丙烯为原料。在丙烯的生产过程中，会产生一些杂质，这些杂质含量过高，会影响丙烯的 聚合反应速率，甚至导致催化剂中毒。建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条 件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。

癸二胺，有机合成原料，用于高分子合成和药物精制。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定癸二胺的含量。经测定，癸二胺的含量为99.2007%， 重复性较好，符合相关要求。

精对苯二甲酸（PTA）是聚酯生产的主要原料之一，其中，4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质，其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此，4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于PTA的质量控制具有重要意义。依据GB/T 30921.1-2014标准，使用高效毛细管电泳系统分析工业用精对苯二甲酸中的杂质，羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量进行分离。实验结果验证了毛细管电泳Capel一次可以同时测定对苯二甲酸中的 4 -CBA 和 p -TOL, 杂质均获得较好分离，操作简便，结果准确,完全够满足对苯二甲酸生产质控和产品质量检测的需求。

近期，斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套立的验证测量系统，在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 。具体而言，作者在1225 K，2.8 大气压和2％p-C3H4 / 18％O2的预点火条件下，测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱。实验所采用的量子联激光的双梳状光谱仪（DCS）是由两个立运行的，非固定频率的频率梳组成，其发射波长带宽为179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距，可实现实测4 μs的时间分辨率（理论时间分辨率 2 μs）。同时，作者使用另一套立的带间联激光（ICL）光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究，确认了DCS测量的准确性。研究结果表明，单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学，DCS数据清楚显示：在反应早期（0-0.6 ms）能观察到宽带丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中（1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化）DCS数据显示了出良好的信噪比，其信号的自然噪声抑制和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时，立的辅助激光测量光谱（ICL）结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性。此外，DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且，随着光谱模型和高温截面数据库的改进，将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现，为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。

作为GC-MS最常见的载气，氦气的价格于近几个月显著增长，色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。今天Peak就和大伙聊聊氢气替代氦气做GC-MS载气的可行性。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用气相色谱仪，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。

乙腈是一种有机化合物，分子式为C2H3N，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。本实验使用杜马斯定氮仪对乙腈溶液中的氮含量进行测定。

摘要：用低温色谱法解决硼烷的分解问题，使硼烷中氢的分析成为可能。该法又能消除硼烷和四硼烷（B4H10）对氧、氮和甲烷峰测定的干扰。此方法的建立使硼烷的标准制定成为可能。

高纯硼烷在半导体工艺中是重要的掺杂剂， 它的纯度很大程度决定了半导体器件的质量。高 纯硼烷的杂质分析一直是电子气的“老大难”。根 据半导体工艺的要求，硼烷中的有害杂质主要是 指氧、水、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等，考虑 到提纯方法和制造过程中系统泄漏而造成大气环 境中 氧 和 水 对 硼 烷 的 污 染（氧 占 ,!S，水 占 !O.S T ,S）。

只要整个硼烷制造工艺稳定， 对氢、甲烷、氧和水是必须要分析的，其中甲烷 和氢是工艺反应过程中很容易产生的；而氧和水 在工艺反应过程中不可能产生，除非系统泄露 （哪怕很少系统微漏），因泄漏而造成空气中的氧 和水与硼烷反应，则产生氢。

作为重要的有机合成中间体，异喹啉的纯度直接影响反应的进行及其产品的质量。工业品异喹啉的纯度检测参考GB/T30054-2013异喹啉，应用气相色谱法。本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器建立测定异喹啉纯度的方法，供相关人员参考。

2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，分享甲醇中NH4测定的离子色谱法。

1前言 N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域， 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。

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本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合六通气体进样阀，建立了聚合级乙烯、丙烯中磷化氢和砷化氢的测定方法。结果显示：在100 μL/m3~1 mL/m3浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。取浓度为200 μL/m3的标气连续进样6次，各组分峰面积RSD值均小于4%，精密度良好。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可用于乙烯丙烯中磷化氢和砷化氢的检测。

对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。

工业用精对苯二甲酸是基础的有机化工原料，该产品中杂质含量将影响其质量等级。本方案参考GBT30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法，采用福立LC5090对精对苯二甲酸中对醛基苯甲酸和对甲基苯甲酸这两种杂质含量进行测定。

甲醇是一种极为重要的有机化工原料，在化工、医药、轻工、纺织及运输等行业都有广泛的应用，其衍生物产品发展前景广阔。甲醇应用可分为两大应用领域，即生产MTBE（甲基叔丁基醚）和化工领域的应用。 甲醇与异丁烯反应得到MTBE，它是高辛烷值无铅汽油添加剂，亦可用作溶剂。 甲醇和二甲醚按一定比例配制而成的新型液体燃料称为醇醚燃料。它的燃烧效率和热效率均高于液化气。另外，甲醇也可以直接作为汽车燃料使用。

三聚氰胺聚磷酸盐是一种广泛使用的化工中间体，具有很高的热稳定性，用于热塑性和热固性塑料以及纤维和橡胶等制品中，可以起到阻燃的效果。三聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量是检验其纯度和聚合质量的重要指标之一。本方案给出了利用凯氏定氮法测定三聚氰胺聚磷酸盐中氮含量的方法。

化工行业是一个应用广泛、关键领域非常重要的产业，化工企业面临着复杂的生产过程、严格的环境监管以及安全生产等多重挑战。为了更好地保证生产安全、提高生产效率和降低生产成本，化工行业开始引入智能控制技术，实现化工过程的智能化、自动化控制。