二甲基丙烯酰胺中杂质胺检测方案(自动电位滴定)

电位滴定 N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量 前言 N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域， 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。 仪器与试剂 仪器 GT50 全自动电位滴定仪，10mL 滴定管单元， pH 复合电极。 试剂 三级水，高氯酸冰乙酸溶液（0.01mol/L）、甲基异丙酮。 实验方法 实验步骤 称量一定量的样品到滴定杯中，加入 50mL 甲基异丙酮，搅拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至终点。实验中加入同一样品不同取样量作为对照，同时做空白实验。 参数设置 ( 1 ) 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 1 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 7 最小添加体积： 0.02 预滴定添加体积： 1mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 5s 电位突跃量： 300 预控 mv 值： 无 结果与讨论 实验结果 空白体积：0.06mL 编号 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 胺值 （mg/g） 平均含量 （ mg/g ） 1 号 20.3131 6.952 0.190 0.188 1 号 2.3234 0.831 0.186 2 号 20.5030 2.371 0.063 0.066 2 号 20.773 2.526 0.067 2 号 2.0644 0.31 0.068 计算公式： C × (V - V ) × 56.1 式中： X = 0 m X ---胺值含量，单位为毫克每克（mg/g）； V ---试样消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ---空白试验消耗的高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； C ---高氯酸标准溶液，单位为摩尔每升（mol/L）； m ---试样质量，单位为克（g）； 56.1 ---氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 实验图谱 结论 图谱峰比较尖锐，结果明显。根据实验得知，实验结果符合方法对于精度的要求。 注意事项 1、建议将最小添加体积改为 0.02mL。 2、建议每次实验完成后用冰乙酸清洗电极。 1 前言 N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域， 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。