1前言
磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体,略有刺激性气味,主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量,此方法实现自动滴定,快速反应。
电位滴定法测定混酸中硝酸、磷酸含量 前言 磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体,略有刺激性气味,主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量,此方法实现自动滴定,快速反应。 仪器与设备 仪器 GT50电位滴定仪,pH 复合电极 试剂 氢氧化钠溶液(0.4996mol/L),四丁基氢氧化铵溶液(0.0915mol/L),氯化钠固体,无水乙醇 实验方法 实验步骤 硝酸滴定过程:取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中,加入 50mL 无水乙醇稀释,搅拌均匀后,用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。 磷酸醋酸滴定过程:取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中,加入 50mL 饱和氯化钠溶液稀释, 搅拌均匀后,用氢氧化钠滴定液滴定至终点。 参数设置 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 6s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 硝酸最小添加体 积: 0.02mL 硝酸预滴定添加体 积: 0.1mL 磷醋酸最小添加 体积: 0.05mL 磷醋酸预滴定添加 体积: 3mL 结束体积: 30 预滴定搅拌时间: 8s 硝酸电位突跃量 50 磷醋酸电位突跃量 100;300 结果与讨论 实验结果 样品名 样品重量 (g) 滴定体积 (mL) 硝酸含量 (%) 平 均 值 (%) 混酸 0.51246 5.378 6.05 6.08 0.52933 5.605 6.10 0.51471 5.428 6.08 样品名 样品重量 (g) 滴定体积 V1 (mL) 滴定体积 V2 (mL) 磷酸含量 (%) 平 均 值 (%) 醋酸含量 (%) 平均值 (%) 混酸 0.51446 6.528 14.666 52.61 52.51 15.17 15.33 0.50533 6.391 14.390 52.23 15.48 0.51526 6.548 14.597 52.72 15.08 0.52388 6.583 14.886 52.48 15.58 图谱 硝酸 磷酸醋酸 结论 取平行测试结果的算术平均值为测定结果,可以看出电位滴定法测定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行,可以满足检测需要。 注意事项 四丁基氢氧化铵溶液标定时由于邻苯二甲酸氢钾微溶于无水乙醇,可用少量水使邻苯二甲酸氢钾溶解,再加入适量乙醇用于其标定。 1 前言 磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体,略有刺激性气味,主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量,此方法实现自动滴定,快速反应。
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