木质素中酚羟基和羧酸基含量检测方案(自动电位滴定)

非水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量（电位滴定法） 简介 木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，是人类未来的主要资源来源。以木质素为原料制备新材料和化工原料，逐步替代化石等日趋枯竭的不可再生资源，正成为一种新的发展趋势。木质素主要是由苯丙烷单元（C6-C3)经碳碳键和醚键相互连接和无规则偶合而成的三维网状无定形高聚物。其分子结构中含羟基（酚羟基和醇羟基），双键，大派键，羧酸等基团，其中酚羟基和羧酸基能够在碱性溶液中电离，其含量决定了木质素在水溶液中的溶解性。由于有关木质素的化学改性反应基本都在水介质中进行，因此准确测定木质素的水溶性基团--酚羟基和羧酸基的含量对于木质素的化学改性和基础研究非常重要。 测定原理及方法 《化工学报》第 63 卷 第一期 2012 年 1 月 《水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量》 含量测定：非水相电位滴定法采用四丁基氢氧化铵标准溶液作为滴定剂，其具体制备方法如下：取 10%四丁基氢氧化铵水溶液 40g,加入 280ml 异丙醇稀释，然后超声处理 30min 后静止备用。精确称量 0.03g 样品与烧杯中，加入 1-3 滴 37% 浓盐酸酸化，然后加入精确称量的 0.05g 羟基苯甲酸内标物，加入 25ml 二甲基甲酰胺溶解样品和内标物，然后超声波处理30min 准备测试。另外精确称量 0.05g 对羟基苯甲酸溶解于 25ml 二甲基甲酰胺中，加入 1-3 滴 37%浓盐酸，进行空白值测定。 实验仪器 GT50 电位滴定仪 pH 复合电极 10ml 滴定管单元 试剂 滴定剂:c(四丁基氢氧化铵)=0.04817mol/L 异丙醇 二甲基甲酰胺 羟基苯甲酸 木质素 实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法：取 10%四丁基氢氧化铵水溶液 40g,加入 280ml 异丙醇稀释，然后超声处理 30min 后静止备用。精确称量0.03g 样品与烧杯中，加入 1-3 滴 37%浓盐酸酸化，然后加入精确称量的 0.05g 羟基苯甲酸内标物，加入 40ml 二甲基甲酰胺溶解样品和内标物，然后超声波处理 30min 准备测试。另外精确称量 0.05g 对羟基苯甲酸溶解于 25ml 二甲基甲酰胺中， 加入 1-3 滴 37%浓盐酸，进行空白值测定。 测试结果 1）参数设定: ( - 1 - ) 2）实验数据： 四丁基氢氧化铵浓度：0.0481700mol/L 空白值：V1: 15.490ml, V2: 22.621ml, V3: 29.361ml 样品值：V1: 13.312ml V2: 22.464ml, V3: 29.534ml 计算公式：酚羟基含量（mmol/g)=[(V3-V2)-(V3-V2)]*C 四丁基氢氧化铵/m 羧酸基含量（mmol/g)=[(V2-V1)-(V2-V1)]*C 四丁基氢氧化铵/m 式中：C 四丁基氢氧化铵 四丁基氢氧化铵标准溶液的浓度mmol/L m-测量样品的绝干物质，g V1,V2,V3 分别为内标物空白滴定时一级微商曲线上的 3 个峰值，ml V1,V2,V3 分别为样品滴定时一级微商曲线上的 3 个峰值，ml 实验结果： 酚羟基含量为 0.5298mmol/g, ,羧酸基含量为 3.245mmol/g. 实验图谱： 内标物图谱： 样品滴定图谱： 木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，是人类未来的主要资源来源。以木质素为原料制备新材料和化工原料，逐步替代化石等日趋枯竭的不可再生资源，正成为一种新的发展趋势。木质素主要是由苯丙烷单元（C6-C3)经碳碳键和醚键相互连接和无规则偶合而成的三维网状无定形高聚物。其分子结构中含羟基（酚羟基和醇羟基），双键，大派键，羧酸等基团，其中酚羟基和羧酸基能够在碱性溶液中电离，其含量决定了木质素在水溶液中的溶解性。由于有关木质素的化学改性反应基本都在水介质中进行，因此准确测定木质素的水溶性基团--酚羟基和羧酸基的含量对于木质素的化学改性和基础研究非常重要。