酚钠盐中酚含量检测方案(自动电位滴定)

酚钠盐中的酚含量测定的产品配置单（电位滴定仪） 前言 溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚）起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘（硫代硫酸钠是还原剂，碘是氧化剂，两者起氧化还原反应），根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。 ( - 1 - ) 实验部分 实验仪器 GT50 电位滴定仪，铂复合电极，10ml 滴定管单元 试剂 滴定剂:c(Na2S2O3)=0.1mol/L，溴酸钾，溴化钾，碘化钾，去离子水 实验步骤 仪器准备，参照说明书。 测定方法：准确称取样品 5g，加水定容至500ml 中，准确移取 10ml，加 50ml 蒸馏水，加溴酸钾-溴化钾标准溶液 20ml，加硫酸（1：3） 10ml，振摇后放暗处 20min，加碘化钾 5ml，混匀静置 5min，用硫代硫酸钠（0.1mol/l）滴定液在 T960 全自动电位滴定仪上进行滴定。 参数设定: 滴定类型：常量滴定 工作电极：铂复合电极 电极平衡时间：4s 电极平衡电位：1.5mv 搅拌速度：7 预搅拌时间：10s 最小添加体积：0.02ml 初次添加体积：0.05ml 初次搅拌时间:10s 相关系数：1 电位突跃量：300 预控突越量：80 曲线图谱 结果与讨论 实验结果如下表： 编号 m/（g） C(Na2S2O3)(mol/l) V（ml） X（%） 平均值 1 5.3227 0.1 11.181 13.75 13.79 2 11.080 13.91 3 11.200 13.72 实验结果样品中苯酚含量为 13.79%。由图谱中可看出，突跃比较明显。由于样品基质简单，对于电极响应无影响，滴定终点易于判断。从实验可以看出，电位滴定法测定酚含量，结果准确，重复性良好。 前言 溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚）起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘（硫代硫酸钠是还原剂，碘是氧化剂，两者起氧化还原反应），根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。