高效液相色谱法测定工业用精对苯二甲酸中杂质含量

工业用精对苯二甲酸是基础的有机化工原料，该产品中杂质含量将影响其质量等级。本方案参考GBT30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法，采用福立LC5090对精对苯二甲酸中对醛基苯甲酸和对甲基苯甲酸这两种杂质含量进行测定。部分数据结果如下，下载可查看完整报告：1.对醛基苯甲酸（4-CBA） 2.对甲基苯甲酸（p-TOL)对醛基苯甲酸和对甲基苯甲酸标样典型谱图1.对醛基苯甲酸（4-CBA） 2.对甲基苯甲酸（p-TOL)精对苯二甲酸样品中杂质测定谱图文件号： FLYQ-AD-YP-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 对苯二甲酸：分析报告 一、检测方法： 参考 GBT30921.1-2014工业用精对苯二甲酸 (PTA)试验方法 二、客户要求： 对 PTA 中对醛基苯甲酸(4-CBA)和对甲基苯甲酸(b-TOL)含量进行测定。 三、方法原理 将溶于氨水溶液中的 PTA 试样注入到高效液相色谱中，采用阴离子交换色谱柱，以乙腈-磷酸盐水溶液为流动相，对试样中的对醛基苯甲酸和对甲基苯甲酸进行分离，用紫外检测器检 测，外标法定量。 四、试剂和材料 4.1试剂 4.1.1乙腈：色谱纯 4.1.2水：纯净水 4.1.3磷酸二氢铵：分析纯 4.1.4磷酸： HPLC专用 4.1.5氨水：分析纯 4.1.6磷酸溶液：磷磷酸和水配成体积比为1：4的溶液 4.1.7氨水溶液：浓氨水和水配成体积比为1：1的溶液 4.1.8对醛基苯甲酸：纯度大于98.0%(质量分数) 4.1.9对甲基苯甲酸：纯度大于98.0%(质量分数) 4.2材料与仪器 4.2.1液相色谱仪： LC5090液相色谱仪(含LC5090 在线脱气机+LC5090 二元高压输液泵 +LC5090 自动进样器+LC5090 柱温箱+LC5090 双波长-紫外检测器) 4.2.2分析天平：感量0.0001g 4.2.3微孔滤膜： 0.45um 五、标准品制备 邮编： 610052分析员：赵倩审核： 金迁 电话：15657600612日期：2021.12.22 5.1 标准品制备 5.1.1对醛基苯甲酸(4-CBA)标准溶液 称取0.025g(精确至0.0001) 4-CBA于 25mL烧杯中，加入适量水，滴入数滴氨水溶液 (4.1.7))，，搅拌使其完全溶解，然后滴加磷酸溶液(4.1.6)，调节pH至6~7，移入50mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。得到浓度为 500mg/L的标准溶液，再用水稀释50倍，得到 浓度为 10mg/L 的4-CBA 标准溶液。 5.1.2对甲基苯甲酸(D-TOL)标准溶液 称取0.020g(精确至0.0001) D-TOL 于 25mL烧杯中 ，按5.1.1相同步骤配制，得到浓度 为 400mg/L 的标准溶液，再用水稀释5倍，得到浓度为 80mg/L 的b-TOL标准溶液。 六、分析结果 6.1 试剂空白 6.2 4-CBA 和P-TOL标准溶液典型谱图及结果 地址：四川省成都市成华区成致路50号3栋2单元3楼 邮编： 610052 分析员：赵倩 审核： 金迁 电话：15657600612 日期：2021.12.22 名称 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 拖尾因子 理论塔板 对醛基苯甲酸 2.608 118526.8 9582.1 1.812 1338 对甲基苯甲酸 4.018 78939.5 5971.9 1.358 2448 1、对醛基苯甲酸 2、对甲基苯甲酸 6.3 6针重复性谱图及结果 [min1 名称 序号 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 对醛基苯甲酸 1 2.611 28148.4 2248.9 2 2.609 28104.1 2250.8 3 2.607 27341.6 2215.8 4 2.610 28027.0 2249.4 5 2.609 28075.4 2231.3 6 2.608 28029.4 2244.8 平均值 2.609 27954.3 2240.2 RSD% 0.052 1.086 0.621 对甲基苯甲酸 1 4.032 15450.8 1144.7 地址：四川省成都市成华区成致路50号3栋2单元3楼 邮编： 610052 审核： 金迁 日期：2021.12.22 2 4.032 14500.5 1093.9 3 4.028 15476.0 1118.4 4 4.028 15647.3 1146.2 5 4.029 14449.8 1105.8 6 4.026 15572.7 1128.1 平均值 4.029 15182.8 1122.9 RSD% 0.060 3.641 1.868 6.4标准曲线方程及相关系数 将一系列不同浓度的 4-CBA 和b-TOL 标准溶液 10 pL， 进行 HPLC分析。然后以峰面积为 纵坐标，以含量为横坐标，绘制标准曲线。 组 分 [对 醛基苯甲酸]：曲线方程： C i =1.6893E-005*A i Ci [mg /L ] 邮编： 610052 审核： 金迁 日期：2021.12.22 组 分 [对 甲基苯甲酸 ]： 曲线方程： C i =6.3566E-005*A i 6.3PTA样品谱图及结果 6.3.1 PTA 样品1谱图及3针分析结果 [min] 邮编： 610052 审核： 金迁 名称 序号 t/min 峰面积/uAU*S 峰高/uAU 含量mg/kg 平均含量mg/kg 对醛基 苯甲酸 1 2.589 4363.9 379.7 7.37 7.23 2 2.593 4179.6 374.5 7.06 3 2.589 4299.8 378.2 7.26 对甲基 苯甲酸 1 3.983 18353.8 1466.4 116.67 118.78 2 3.988 19228.0 1478.0 122.22 3 3.977 18475.7 1482.9 117.44 6.3.2 PTA样品2谱图及3针分析结果 [min] 名称 序号 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 含量mg/kg 平均含量mg/kg 对醛基 苯甲酸 1 2.566 7765.7 706.2 13.12 12.93 2 2.567 7659.0 700.5 12.94 3 2.571 7656.7 694.7 12.93 对甲基苯甲酸 1 3.845 32928.7 2818.3 209.31 209.31 2 3.838 34330.7 2911.0 218.23 3 3.834 33573.1 2869.1 213.41 地址：四川省成都市成华区成致路50号3栋2单元3楼 邮编： 610052 审核： 金迁 日期：2021.12.22 6.4检出限 6.4.14-CBA标准溶液 (0.05mg/L)和D-TOL标准溶液 (0.2mg/L)七针重复性谱图 3 2.5 2 1.5 1 0.5 三 0 -0.5 -1 00.20.40.60.811.21.41.61.8 2 2.22.42.62.833.23.43.63.844.24.44.64.855.25.45.65.866.26.46.66.87 名称 序号 t/min 峰面积 /uAU*s 峰高/uAU 含量/ug/mL 对醛基苯甲 酸 1 2.613 2906.5 226.3 0.0488 2 2.607 2857.9 239.7 0.0480 3 2.604 2718.7 219.5 0.0456 4 2.605 3017.1 245.3 0.0506 5 2.603 2724.6 234.8 0.0457 6 2.605 2838.7 222.5 0.0476 7 2.608 2741.4 226.3 0.0460 平均值 2.606 2829.3 3.901 0.0475 RSD% 0.129 3.900 3.208 3.901 对甲基苯甲酸 1 4.036 3108.8 233.3 0.1948 2 4.030 2994.2 224.8 0.1876 3 4.021 3140.0 237.8 0.1967 4 4.029 2893.9 219.8 0.1813 5 4.028 2939.5 226.5 0.1842 邮编： 610052 审核： 金迁 日期：2021.12.22 6 4.027 2913.9 225.7 0.1826 7 4.028 2956.5 227.8 0.1852 平均值 4.028 2992.4 228.0 0.1875 RSD% 0.110 3.208 2.590 3.208 6.4.2 4-CBA检出限结果 以取样0.50g计，本方法4-CBA的检出限如下表所示： 组分名 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 检出限 [mg/kg] 对醛基苯甲酸 0.0488 0.0480 0.0456 0.0506 0.0457 0.0476 0.0460 0.583 6.4.3 D-TOL 检出限结果 以取样0.50g计，本方法b-TOL的检出限如下表所示： 组分名 含量[ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量[ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量[ug/mL] 检出限[mg/kg] 对甲基 苯甲酸 0.1948 0.1876 0.1967 0.1813 0.1842 0.1826 0.1852 1.888 七、方法评价 组分名 保留时间(min) 峰面积 RSD)(%) 线性相关系数 检出限[mg/kg] 对醛基苯甲酸 2.608 1.09 0.999 0.583 对甲基苯甲酸 4.018 3.64 0.999 1.888 邮编： 610052 审核： 金迁