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磷酸氢二钠中含量检测方案(自动电位滴定)

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠          方建安 张振兴 (南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司) 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司,利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定,对多个样品的测试结果表明,电位滴定法测定磷酸氢二钠含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克,精确到0.001g(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加c1mol/L盐酸10ml,加50 ml蒸馏水,待样品溶解后,以PH复合电极为指示电极,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 (%) NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m 式中: C——NaOH滴定剂的摩尔浓度; V——滴定剂NaOH的耗用量(ml); m——试样重量; 0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 (二)讨论 1、上述是连续3次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用 饱和NaOH溶液来配制滴定剂,不要固体称重来配制;要用新的去离子水(电 导值小于5µS)来配制滴定剂;滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 (2)、pH复合电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993 【4】 方建安,方 晖等,一种微机控制的自动光度滴定系统,分析化学,(10)24,1233,1996
检测样品: 无机盐
检测项: 含量

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咪哩琳嶙酸胺盐酸盐中合成及其缓蚀性能研究检测方案(电化学工作站)

本论文主要以由环烷酸和二乙烯三胺合成的油溶性咪哇琳中间体为 原料,与三氯氧磷进一步合成水溶性的咪哇琳嶙酞胺盐酸盐,确定适宜的 合成条件。运用静态挂片失重法和电化学极化曲线法,对合成产物在 HCI一HZs一H20体系和模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究。 在咪哇琳麟酞胺盐酸盐的合成中,采用单因素多水平的方法,考察了 反应物料的配比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对合成产物的影响, 得出最佳的反应条件:咪哇琳与三氯氧磷的摩尔比为3:1,反应最高温度 控制在200℃左右,反应时间约为6个小时,采用无水乙醇作溶剂。 在HCI一HZS一HZO体系中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酸胺盐酸盐在 该介质中对A3钢具有良好的保护作用,缓蚀效果随其浓度的增加而增大; 其缓蚀性能随实验温度的升高而降低;随溶液中HZS含量的增大而降低, 但降低程度逐渐减小,最后几乎不变;但是其缓蚀率随实验时间的延长先 增大后降低。 在模拟油田水介质中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在该 介质中具有最佳投加剂量,缓蚀效果随缓蚀剂浓度的增大先升高后有所降 低;其缓蚀效果受介质的pH值影响较大,当溶液呈酸性时,缓蚀率大大 提高,此时所需的缓蚀剂的剂量远远低于未调pH值时。并且当溶液pH值 为5左右时,其缓蚀效果最好;同时,咪哇琳麟酞胺盐酸盐的缓蚀性能受 介质中溶解氧影响也较大,去除溶解氧后其缓蚀率大大提高。 电化学极化曲线结果表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在HCI·HZS一H20中是 属于阳极型的混合缓蚀剂,主要抑制了碳钢溶解的阳极过程,同时对阴极 反应也有抑制作用;而在模拟油田水中,咪哇琳磷酞胺盐酸盐是属于阴极 型缓蚀剂。因此,咪哇琳磷酞胺盐酸盐是一种对碳钢腐蚀反应的阳极和阴 极均有抑制作用的缓蚀剂。
检测样品: 无机盐
检测项: 合成及其缓蚀性能研究

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