化工原料中丙烯腈纯度检测方案(气相色谱仪)

2 李景林赵素丽梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 丙烯腈；；气相色谱 引言 丙烯腈是合成纤维、合成橡胶和树脂的重要单体，也是极为重要的化工原料。丙烯腈做为重要的化工原料，其纯度对于下游生产工艺是非常重要的生产指标。 本实验采用 Thermo Scientific 最新的 Trace 1300气相色谱仪，配合 AS 1310自动进样器，参考国参GB/T 7717.12-2008《工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法》，分析丙烯腈中的杂质，分析方法简单，重现性高。 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 实验材料仪器与试剂Trace 1310气相色谱仪，配备了 SSL(分流/不分流进样口)和FID(火焰离子化检测器)；自动进样器： AS 1310色谱工作站： Chromeleon 7.2甲苯、乙腈、丙酮、乙醛、丙烯醛、苯、甲基丙烯腈、恶唑为色谱纯，纯度大于99%N，N-二甲基甲酰安分析纯大于99%丙烯腈纯度大于99.5% 检测器 FID 色谱柱： TR-FFAP 色谱柱长 60m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 0.25pm 温度： 进样口 230℃ 检测器 250℃ 柱温 60℃ (25min)-10℃ /min-90℃ (15 min) 载气： 氮气 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比： 50：1 进样量 1.0p 检测器： H235 ml/min； Air 350 ml/min Make-up： 40 ml/min 标准样品分析：将乙腈、丙酮、丙烯醛、苯、乙腈、恶唑、甲苯、顺丁烯酯和反丁烯酯加入N，N-二甲基甲酰胺中，混合均匀后使用到的标准溶溶谱图如图1： 图1.标准样品色谱图 标准曲线测定：将乙腈、丙酮、苯、乙腈、恶唑、顺丁烯酯和反丁烯酯加入N，N-二甲基甲酰胺中，配置浓度从100-10ppm， 所示： 表2.丙烯腈杂质校正曲线表 组分名称 浓度范围 (ppm) 线性相关系数R^2 乙醛 10-100 0.9993 乙腈 10-100 0.9988 丙酮 10-100 0.9992 苯 10-100 0.9984 乙腈 10-100 0.9989 恶唑 10-100 0.9989 顺丁烯酯 10-100 0.9994 反丁烯酯 10-100 0.9995 丙烯醛 2-20 0.9994 准确称取丙烯腈样品50g(精确到0.1mg)，加入5ul甲苯称重(精确到0.1mg)于带密封垫的样品瓶中，按照表1的操作条件进行分析，得到谱图如图2所示，丙烯腈纯度为99.89%。 图2.丙烯腈实际样品色谱图 表3.丙烯腈实际样品重现性数据 组分名称 1 2 3 4 5 平均值 最大偏差 (%) GB/T 7717.12偏差要求 乙醛 0.0072 0.0074 0.0076 0.0075 0.0073 0.0074 2.92 15% 丙酮 0.0074 0.0076 0.0078 0.0078 0.0074 0.0076 2.52 15% 丙烯醛 0.0021 0.0021 0.0021 0.0021 0.0022 0.0021 3.11 20% 苯 0.0076 0.0078 0.0080 0.0080 0.0076 0.0078 2.33 15% 乙腈 0.0069 0.0071 0.0072 0.0073 0.0069 0.0071 3.21 15% 恶唑 0.0091 0.0091 0.0090 0.0092 0.0086 0.0090 1.74 15% 顺丁烯腈 0.0042 0.0045 0.0043 0.0046 0.0044 0.0044 4.53 15% 反丁烯腈 0.0017 0.0016 0.0017 0.0017 0.0016 0.0016 2.16 15% 结果和讨论 Thermo Scientific 的 Trace 1310 色谱仪配合 Thermo AS1310，在测定丙烯腈纯度分析时，结果准确，重现性好。对于丙烯腈的产品质量控制，具有指导意义。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 7717.12-2008工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂 质含量的测定气相色谱法 ) SCIENTIFIC AN_C_GC-     丙烯腈是合成纤维、合成橡胶和树脂的重要单体，也是极为重要的化工原料。丙烯腈做为重要的化工原料，其纯度对于下游生产工艺是非常重要的生产指标。    本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考国标GB/T 7717.12-2008《工业用丙烯腈 第12 部分：纯度及杂质含量的测定 气相色谱法, 分析丙烯腈中的杂质，分析方法简单，重现性高。    Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定丙烯腈纯度分析时，结果准确，重现性好。对于丙烯腈的产品质量控制，具有指导意义。