煤焦油中苯和萘的含量检测方案(气相色谱仪)

2 李景林赵素丽梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 煤焦油；苯；萘；：-气相色谱 引言 煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前，煤焦油中的萘测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱法。 本实验采用 Thermo Scientific 最新的 Trace 1300气相色谱仪，配合 AS 1310 自动进样器，参考YB/T 5078-2010《煤焦油萘含量测定气相色谱法》n.一次进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法简单，重现性高。 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 实验材料仪器与试剂Trace 1310 气相色谱仪，配备了 SSL (分流/不分流进样口)和 FID(火焰离子化检测器)；自动进样器： AS 1310色谱工作站： Chromeleon 7.2苯、萘、正十二烷为色谱纯， N，N-二甲基甲酰胺为分析纯分析样品为山西某焦化厂实际样品 检测器 FID 色谱柱： TG-5MS 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 0.25 pm 温度： 进样口 300℃ 检测器 300C 柱温 95℃ (6min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃/min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min) 载气： 氮气 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比： 50：1 进样量 0.2pl 检测器： H2 35 ml/min； Air 350 ml/min Make-up： 40 ml/min 1.标准样品分析：根据煤焦油中苯和萘的含量，称取苯和萘标准样品，加入正十二烷(内标)，于带密封垫的 样品瓶中，用移液管加入6ML N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后使用到的谱图如图1： 图1.标准样品色谱图 2.标准曲线测定：根据煤焦油中苯和萘的含量，准确称取苯和萘0.01 g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g(精确到0.1mg)，准确称取0.030g正十二烷(精确到0.1mg)， 于带密封垫的样品瓶中，用移液管加入6ML N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后得到的标准曲线如图2，图3所示： 图2.苯分析标准曲线 图3.萘分析标准曲线 3.样品分析：准确称取煤焦油样品0.5g(精确到0.1mg)，称取0.030g正十二烷(精确到0.1mg)于带密封垫的样品瓶中，用移液管加入6MLN，N-二甲基甲酰胺，在80摄氏度烧杯水浴中加热3 min 左右，在涡旋震 荡10s， 将样品混合均匀后，按照表1的操作条件进行分析，结果如图2所示，经计算煤焦油中苯含量为0.49%，萘含量为7.54%。 结果和讨论 在煤化工工艺中，通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下，萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%，符合控制指标；萘含量为7.54%，低于控制指标。因此，气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果，可以指导生产，优化工艺参数。 Thermo Scientific 的 Trace 1310 色谱仪配合 Thermo AS1310，方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于监控煤焦油生产质量，具有指导意义。 ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_GC-     煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前，煤焦油中的萘测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱法。    本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考YB/T 5078-2010 《煤焦油萘含量测定 气相色谱法》, 一次进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法简单，重现性高。    在煤化工工艺中，通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下，萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%，符合控制指标；萘含量为7.54%，低于控制指标。因此，气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果，可以指导生产，优化工艺参数。    Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于监控煤焦油生产质量，具有指导意义。