汽油、柴油中主要含量检测方案(气相色谱仪)

2 结果与讨论 在用汽油机油和柴油机油中稀释汽油、柴油含量的测定 李景林赵素丽赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 气相色谱；在用汽油机油；在用柴油机油；稀释汽油；稀释柴油 引言 发动机是汽车的心脏，而无论是汽油发动机还是柴油发动机，在运行过程中都可能会有少量汽油或是柴油稀释到机油中。对于机油中稀释的汽油或是柴油的含量进行检测，有助于监控发动机的运行工况。目前，在测定机油中稀释的汽油或柴油含量的方法，主要是根据石油化工行业标准 SH/T 0474-2010《在用汽油机油中稀释汽油含量的测定气相色谱法》以及 NB/SH/T 0808-2010《在用柴油机油中稀释柴油含量测定法气相色谱法》分别进行检测。这两个方法需要不同的配置以及分析条件，并且都是采用内标法，实验过程繁琐。 色谱条件 因为汽油、柴油和润滑油的馏程分布各不相同，所以本实验根据 ASTM D6417-09《用毛细柱气相色谱法固定柴油机油挥发性的实验方法》旧，结合 ASTM D2887《用气相色谱法分析测定石油馏分沸程分布》4，采用同样的色谱柱和配置、，，不需要添加内标物，分析结果通过中国石油化工科学院软件进行处理，可以分别得到在用汽油机油中稀释汽油，在用柴油机油中稀释柴油含量。分析简单快速结果准确度高，完全满足方法要求。 表1.典型仪器分析条件 实验材料 仪器与试剂 Trace1310气相色谱仪，备备了OC(冷柱头进样口，PN：19070020)和FID(火焰离子化检测器)； 自动进样器：Al1310自动进样器 〔PN： 25117580〕 色谱工作站： Chromcard 检测器 FID 色谱柱： GSD-3 色谱柱长 10m 色谱柱内径 0.53mm ；色谱柱膜厚 0.15 pm 温度： 进样口(OC) 80℃(0min) -0.2℃/sec-435℃(31 min) 检测器 435℃ 柱温 50℃ (0min) -9℃ /min-430℃ (18 min) 载气： 氮气 流速 恒流 5.0 ml/min 进样量 0.2uL 检测器： H2 35 ml/min Air 350ml/min Make-up： 40ml/min 试剂： CS2 为色谱纯， nC5-nC100 正构烷烃混合溶液标准 品(溶于CS2中)，参考油标准品购自石科院 分析结果与谱图 标准溶液分析结果 采用表1分析条件，进样0.2ul 石科院 nC5-nC100标准品混合物进行分析，得到谱图分析结果如图1所示。从图中可以得到所有正构烷烃的保留时间，用于建立保留时间与馏出温度对应曲线。 图1.nC5-nC100正构烷烃标准色谱图 参考油分析 按照表1条件，将参考油标准品，采用CS2溶剂，稀释至2%(v：v)，然后将2%的溶液取 0.2 ul 进样。因为参考油成分非常复杂，同一个保留时间会有很多共馏出组分，所以得到谱图分析结果如图2所示。 图2.参考油标准色谱图 实际样品分析 用户取润滑油做实际样品，将用户的实际样品按照步骤2.1.2稀释到2%，0.2ul取样到色谱，色谱图如图3所示 图3.实际润滑油样品色谱图 将润滑油实际样品数据导入石科院软件中得到的模拟蒸馏曲线如图6所示，因为汽油和润滑油之间碳数不同，通过不同碳数之间峰面积加和对比，计算得到汽油稀释率为0.25%，表明有汽油进入汽油发动机中。 图5.参考油模拟蒸馏曲线 图 4. nC5-nC100 模拟蒸馏曲线 图6.润滑油实际样品模拟蒸馏曲线 本实验采用 Thermo Scientific 的 Trace 1310色谱仪配合AS1310自动进样器，采用冷柱头进样方式，可以快速的分析汽油机油中稀释汽油，在用柴油机油中稀释柴油含量。整个分析过程，不需要添加内标物，分析结果通过中国石油化工科学院软件进行处理，可以自动计算得到机油的模拟蒸馏以及稀释汽油或是稀释柴油的含量。分析简单、快速结果准确度高，完全满足方法要求。 ( 参考文献 ) ( [1] SH/T 0474-2010《在用汽油机油中稀释汽油含量的测定 气相色谱法》 ) ( [2] NB/SH/T 0808-2010《在用柴油机油中稀释柴油含量测定 法气相色谱法》 ) ( [3] ASTM D6417-09《用毛细柱气相色谱法固定柴油机油挥发性的实验方法》 ) ( [4] ASTM D2887《用气相色谱法分析测定石油馏分沸程分布》 ) ThermoFisherSCIENTIFIC结果处理软件：石科院 Simdis 软件 AN_C_GC-     发动机是汽车的心脏，而无论是汽油发动机还是柴油发动机，在运行过程中都可能会有少量汽油或是柴油稀释到机油中。对于机油中稀释的汽油或是柴油的含量进行检测，有助于监控发动机的运行工况。目前，在测定机油中稀释的汽油或柴油含量的方法，主要是根据石油化工行业标准SH/T 0474-2010《在用汽油机油中稀释汽油含量的测定 气相色谱法》以及NB/SH/T 0808-2010《在用柴油机油中稀释柴油含量测定法 气相色谱法》 分别进行检测。这两个方法需要不同的配置以及分析条件，并且都是采用内标法，实验过程繁琐。    因为汽油、柴油和润滑油的馏程分布各不相同，所以本实验根据ASTM D6417-09 《用毛细柱气相色谱法固定柴油机油挥发性的实验方法》[3]，结合ASTM D2887《用气相色谱法分析测定石油馏分沸程分布》[4]，采用同样的色谱柱和配置，不需要添加内标物，分析结果通过中国石油化工科学院软件进行处理，可以分别得到在用汽油机油中稀释汽油，在用柴油机油中稀释柴油含量。分析简单、快速结果准确度高，完全满足方法要求。    本实验采用Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合AS1310 自动进样器，采用冷柱头进样方式，可以快速的分析汽油机油中稀释汽油，在用柴油机油中稀释柴油含量。整个分析过程，不需要添加内标物，分析结果通过中国石油化工科学院软件进行处理，可以自动计算得到机油的模拟蒸馏以及稀释汽油或是稀释柴油的含量。分析简单、快速结果准确度高，完全满足方法要求。