苯标准溶液中微量的芳香烃和非芳烃杂质检测方案(气相色谱仪)

2分析结果与谱图400 650 5118(支持手机用户)AN_C_GC-8 苯的纯度分析-气相色谱法 李景林邓桂凤余翀天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 气相色谱；火焰离子化检测器；苯 Keywords：Gas chromatography(GC)； FID； Benzene series 引言 苯是一种石油化工基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯及苯系物广泛的应用于染料、医药、农药等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。苯的检测方法主要依据以下标准方法： ASTM D4492气相色谱法检测精制苯 ASTM D2360单环芳烃中的杂质分析-气相色谱法 ASTM D2359 精制苯标准规范 GB/T3405 石油苯 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质，实验结果完全满足ASTM D4492方法对杂限限量检测和重现性的要求。此外，本方法也可以应用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的纯度分析。 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪，配备了SSL(分流/不分流进样口)和FID检测器； 自动进样器： AS 1310 色谱工作站：Chromeleon 7.1 SR2 苯，甲苯，环己烷，乙苯，1，4-二噁烷，正壬烷纯度大于99% 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 火焰离子化检测器 色谱柱： FFAP 色谱柱长 60m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 0.25 pm 温度： 进样口 200℃ 检测器 250℃ 柱温 70℃(10min)-10℃/min-100℃(0min) 载气： 氮气 流速 恒流 1mL/min 分流比： 200：1 进样量 0.5pL 1.标样配置：参考ASTM D 4492，配置标准溶液浓度如下表所示： 表2典型校正样，g 组分 典型质量(g) 实际浓度(%) 苯 99.0000 99.8676 甲苯 0.0500 0.0417 环己烷 0.0500 0.0316 乙苯 0.0500 0.0376 1，4-二恶烷 0.0200 0.0215 图1.苯纯度分析典型色谱图 2.取配置的标准溶液放入50mL容量瓶中定容，加入50pL正壬烷做为内标，混匀； 3.将配置好的溶液0.5pL注入气相色谱，其中正壬烷之前的峰归为非芳，得到的标准谱图如图1所示。 结果与讨论 依照ASTM D 4492苯纯度的计算为去除所有杂质含量的浓度，本实验的重现性数据如表3所示： 实际样品结果的重现性如表4所示： 图2.苯实际样品谱图 表3标准样品重现性 组分 含量-1(%) 含量-2(%) 含量-3(%) 含量-4(%) 含量-5(%) RSD(%) 非芳烃 0.0312 0.0318 0.0317 0.0301 0.0310 2.17 甲苯 0.0407 0.0408 0.0416 0.0409 0.0407 0.93 乙苯 0.0366 0.0364 0.0376 0.0372 0.0365 1.46 1，4-二噁烷 0.0211 0.0206 0.0215 0.0212 0.0204 2.15 苯 99.8704 99.8704 99.8676 99.8706 99.8714 0.001 表4实际样品重现性 组分 含量-1(%) 含量-2(%) 含量-3(%) 含量-4(%) 含量-5(%) RSD(%) 非芳烃 0.0210 0.0216 0.0203 0.0208 0.0218 2.88 甲苯 0.0234 0.0240 0.0237 0.0243 0.0244 1.61 乙苯 - - - - - - 1，4-二恶烷 - - - - - - 苯 99.9556 99.9544 99.956 99.9549 99.9538 0.001 将实验结果与ASTM D 4492方法中对于不同纯度的苯结果准确度要求做对比，结果如表5所示： 表5苯准确度结果对比表 苯纯度(%) ASTMD 4492 实际偏差 99.87 0.01 0.003 99.95 0.002 0.001 结论 Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用ThermoScientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。 ( [1]ASTM D4492-98 Standard Test Method forAnalysis of Benzene by Gas Chromatography： 2. ) ( [2] A STM D4492-98 Standard Test Method forAnalysis of Benzene by Gas Chromatography： 3. ) 免费服务热线：：8008105118 苯是一种石油化工基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯及苯系物广泛的应用于染料、医药、农药等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。苯的检测方法主要依据以下标准方法：ASTM D4492 气相色谱法检测精制苯ASTM D2360单环芳烃中的杂质分析-气相色谱法ASTM D2359 精制苯标准规范GB/T 3405 石油苯本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质，实验结果完全满足ASTM D4492方法对杂质限量检测和重现性的要求。此外，本方法也可以应用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的纯度分析。