苯中痕量烃类杂质检测方案(气相色谱仪)

采用 Agilent 7820A'气相色谱分析苯中痕量烃类杂质 王春晓刘文民 应用简报石油化工 在制造加工过程中生产或使用苯时， '了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用 ASTM D4492[1] 分析这些杂质，包括高达9个碳原子的非芳烃、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台，用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中， Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制 7820A GC ，并提供数据采集和数据分析功能。 Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器 (ALS)，从进样至最终报告实现完全无人操作。 要点： ·苯的易于使用的单柱方法以及大量芳烃溶剂纯度分析满足10个分离 ASTM方法的色谱需求。因此，分析许多不同类型的样品只需要较少的气相色谱仪、常用色谱柱和消耗品 实验部分 ·EPC 控制和自动进样保证保留时间和峰面积具有卓越的重现性 表1. 典型GC条件 进样口设置 250°℃， 分流比：100：1至30：1 进样量 0.5 pL 色谱柱 HP-INNOWax 60m×0.32 pm ×0.5 pm 柱流速(He) 2.6 mL/min (21.8 at 75℃)，恒流模式 柱箱升温程序 苯中杂质：75℃(10 min)； 3C/min 至100°℃ 芳烃溶剂： 75℃(10 min)； 3°C/min 至100°℃， 10 °C/min 至145℃ FID 设置 温度 250°C H2流速 40 mL/min 空汽流速 400 mL/min 尾吹气 (N2) 25 mL/min 数据采集速率： 20 Hz ·FID宽的动态响应可在一次运行中，对极高浓度和极低浓度组分的样品进行定量分析 讨论 在所有进样口和检测器配置电子压力控制(EPC)，具有好的重现性， Agilent 7820 GC 使其能够简单快速的设置并节省压力和流速。图1给出了 D4492 校正标准的色谱图。如表2所示，保留时间重现性大约为0.03%至0.01%RSD， 峰面积重现性约为 1.6% RSD。 图1. ASTM D4492 苯校正标样。柱箱升温程序： 75℃(10min)； 3℃/min 至100℃。进样量：0.5pL，分流比：100：1 环己烷 壬烷 (IS) 苯 甲苯 1，4-二氧杂环乙烷 乙苯 峰面积 1 430130 861450 900088289 590385 56288 689141 2 425791 848159 888131170 581775 55693 677502 3 437496 874885 915251703 599534 57071 698269 4 439204 879141 918796665 601857 57355 701225 5 438646 876346 917995860 601138 57056 700462 6 436941 876809 914994185 599823 57743 699919 7 423567 844923 885230656 580241 55487 675473 8 420259 843030 878870585 577475 55392 673593 9 422665 844761 883243038 579572 55419 675665 10 430741 865226 901189833 591633 56211 691217 11 431032 865007 901921807 592037 56118 691200 平均值： 430588 861794 900519436 590497 56348 688515 标准偏差： 6852 14298 14909746 9406 837 11061 %RSD： 1.59 1.66 1.66 1.59 1.49 1.61 表2.重现性-ASTM D4492苯校正标样(11次运行)，包含第一次运行(续) 环己烷 壬烷(IS) 苯 甲苯 1，4-二氧杂环乙烷 乙苯 保留时间 1 3.562 4.503 5.369 7.397 8.003 10.561 2 3.562 4.504 5.371 7.398 8.005 10.563 3 3.562 4.504 5.371 7.398 8.007 10.565 4 3.561 4.503 5.370 7.398 8.006 10.563 5 3.561 4.503 5.370 7.398 8.006 10.563 6 3.561 4.503 5.369 7.398 8.007 10.563 7 3.561 4.503 5.369 7.398 8.006 10.563 8 3.561 4.503 5.369 7.398 8.006 10.563 9 3.561 4.504 5.370 7.398 8.006 10.563 10 3.563 4.506 5.372 7.400 8.007 10.567 11 3.563 4.506 5.372 7.400 8.009 10.565 平均值： 3.562 4.504 5.370 7.398 8.006 10.564 标准偏差： 0.0008 0.0012 0.0012 0.0009 0.0015 0.0016 %RSD： 0.02 0.03 0.02 0.01 0.02 0.01 由于FID 的全数字控制的路径，因此具有很宽的动态响应范围。可确保在单次运行中，定量分析很高浓度和很低浓度的样品。图2显示了苯中加标的痕量杂质，痕量(10 ppm)乙苯和>99%的苯可在单次运行中定量分析。 图2. 分析苯中加标的痕量杂质。柱箱升温程序： 75℃(10 min)； 3℃/min至100℃。进样量： 0.5pL，分流比：30：1. 按照参考文献2提到的10个不同的 ASTM 芳烃方法，本系统在色谱学上也适合大量芳烃溶剂样品。制备含有10个ASTM 方法规定的 0.1 wt%芳烃溶剂和杂质的正己烷溶液，用于分析。如图3所示，11次运行的叠加色谱图表明具有优异的重现性。 刘文民和王春晓是上海安捷伦有限公司的应用化学家，上海外高桥保税区英伦路412号，邮编200131。 更多的信息 欲了解我们产品和服务的更多信息，请浏览我们的网页www.agilent.com/chem/cn。 图3. 10 个 ASTM 方法规定的芳烃溶剂11次运行的色谱叠加图。炉温程序：75℃(10 min)； 3℃/min 至100℃； 10℃/min至145℃。进样量：0.5uL，分流比：100：1 ( 参考文献 ) 1.ASTM D4492-98， "Standard Test Method for Analysis of Benzene by GasChromatography，" Annual Book of Standards， Volume 06.04， ASTM， 100 BarrHarbor Drive， West Conshohocken， PA 19428 USA 2. James D. McCurry，"A Unified Gas Chromatography Method for Aromatic SolventAnalysis，" Agilent Technologies publication 5988-3741EN www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的相关损失不承担责任。 本资料中涉及的信息、描述和规格，如有变更，恕不另行通告。 @安捷伦科技公司版权所有，2009年 ( 中国印刷 ) 2009年2月9日 5990-3548CHCN Agilent Technologies Agilent Technologies 在制造加工过程中生产或使用苯时，了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用ASTM D4492[1] 分析这些杂质，包括高达9 个碳原子的非芳烃、甲苯、C8 芳烃和1,4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台，用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中，Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制7820A GC ，并提供数据采集和数据分析功能。Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器(ALS)，从进样至最终报告实现完全无人操作。