饲料中理化分析检测

时刻关注用户需求，及时提供解决方案的岛津公司刚刚制作完成了数据集《岛津热分析60系列在饲料添加剂行业的应用》，此应用数据集通过对10种左右典型营养型饲料添加剂热分析图谱的分析，详细介绍了利用岛津60系列热分析仪器进行掺假筛查的方法。此外，用类似的热分析方法，还可以扩展到食品安全领域，如食品添加剂的筛查、定量方法。此文集对饲料添加剂和食品添加剂筛查提供了可行的方法和技术支持。

近红外光谱分析作为一种高效节能的绿色分析技术，可应用于饲料T业中从原料到成品各个环节的品质分析和监控，特别是将该技术与物联网技术相结合，构建近红外光谱分析物联网平台，实现集团资源共享，统一监测集团内饲料品质，并可根据实际情况对分析模型统一管理，提供其检测精度，将大大推动近红外光谱分析技术在饲料检测中的应用。

　　水分可能是控制微生物对食品破坏的单独的最重要因素。同样，水分是霉菌在饲料上生长繁殖的必要条件，无论是饲料原料，还是配合饲料，或者是浓缩饲料，都含有一定量的水分。存在于饲料中的水分有游离水和结合水之分，微生物能够利用的是游离水。一般来说，含水分多的饲料，微生物容易生长，含水分少的饲料微生物不容易生长，所以，自古以来人们就利用干燥的方法来储存食物。但是，这种以重量百分率来表示饲料中的水分含量，不能准确的反映饲料中能够被微生物利用的实际含水量。如水分含量为量为4%-9%富油的坚果，水分含量为量为9%-13% 富含蛋白质的豆类,和水分含量为18%-25%富含果糖的水果的水分活度值都大约是0.7aw ，而大多数霉菌不能在水分活度值低于0.7下生长。因此，不能用饲料中总的含水量来评价微生物对饲料发霉的影响。自从Scott 1957年提出水分活度的概念以来，人们在研究食品中与饲料中水分与微生物的关系问题时，已经越来越多的开始采用水分活度来表示。

我国饲料工业飞速发展，饲料总产量逐年递增，现已成为全球第一饲料生产大国。随之而来的饲料品质和安全性等问题引起人们的高度关注。 农业部于2012年底颁布《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》正是本着保障饲料与动物制品安全，维护人类健康的主旨。 使用微波消解法为饲料样品进行样品前处理，具有迅速升温升压，快速消解，试剂用量少，空白值低，密闭防污染、挥发，回收率高，通量消解，高效率、低工作强度等优点。

2012年10月22日，农业部1849号公告，公布了《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》。两许可条件自2012年12月1日起施行。该许可条件规定必须设有饲料检测实验室，规定检测实验室中必须配备的仪器，其中包括原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪等相关检测仪器。 上海通微分析技术有限公司（通微公司）依托自身强大的应用研发团队，利用EasySepTM-1020 HPLC系统联用紫外检测器和蒸发光散射检测器产品平台，为广大饲料企业第一时间开发了专业饲料检测用高效液相色谱仪、耗材及专业解决方案，应用于饲料中的氨基酸、维生素、三聚氰胺、抗生素等添加剂的检测；同时，我们将不断为您推出饲料中各种添加剂的专业解决方案。通微公司的唯一的国产蒸发光散射检测仪，是国家“十五攻关”的重大科技成果，获得2007年BCEIA金奖。该检测仪与液相色谱联用检测氨基酸，可以省去劳师费时的样品衍生步骤，直接检测。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结 构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L硫酸常温下消解，得到残渣成分为木质素和硅酸盐；两过程残渣重量之差即为纤维素的重量，从而与样品相比得出纤维素含量值。

随着科技的进步，多种快速水分测定的仪器应运而生，MF-50水分快速测定仪是其中的一种，该仪器应用于食品、石油化工、环保等行业，采用快速灵敏SHS称量感应器及高效卤素灯加热系统，配合不同的加热控制和测定方式，能快速而准确得到您所需测定物料的含水率。每个样品所需时间约为10-15分钟，大大提高了单个样品和小批量产品的测定效率，并且节约电能。本实验采用烘箱和MF-50快速测定两种方法对一些饲料原料和成品进行测定，并进行结果的比较分析。 对于实验中两种测定结果，我们认为GB6435-86更接近真实值。但是该方法测定时间长，耗能多，对于单个饲料原料样品或者小批量样品的测定而言效率太低，而快速水分仪测定结果的误差在国家标准允许的范围之内。因此我们认为，对于单个样品或者小批量的样品水分测定，快速测定方法完全可以代替国家的测定方法，所测的结果符合国家标准的要求，并可以节约大量时间和能源，值得饲料企业推广使用。，

苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量，否者测定淀粉含量偏高或偏低。 直链淀粉超过40%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 HylonVII。

饲料水分指标用于保持营养成分、防止饲料霉变、预测饲料产品的新鲜程度和储存期限等方面，是影响饲料卫生、实际饲用效果的重要因素，也是评价饲料质量的重要标志。

多次使用的聚丙稀塑料消解管可应用于样品预处理和分析的所有步骤。实验数据还表明，消解过程中样品的温度可以通过外置温度探针和掌上电脑控制器准确控制，这就消除了湿法消化过程的样品爆沸和挥发损失问题。因此，该方法实现了动物饲料样品的高通量准确分析。

采 用 近 红外 光 谱 分 析技 术 进 行 饲料 品质 分析和监控将 成 为饲料 工业 发展 的趋势 。 近红外 光谱分析 技 术 的应 用 ， 不 仅 可 以使 企业 节 约 成本 、 增 加利润 ，也 使企业 的质量 管理 水平 跃上 一个新 的 台阶 ，进 而提 升公 司的形 象 ， 从 而在应 对 WT O的挑 战 中 ，增 强与 国际上 超一 流企业 抗衡 的实 力 。 将 近 红外 光 谱 分 析技 术 和 物 联 网技 术 相结 合构 建 的近红外 光 谱分 析物 联 网平 台 ， 可 充分利 用饲料 集 团 内部 分散 的资 源 ， 实 现 资源 共 享 ， 统 一 监测集 团 内饲料 品质 ， 可根 据 实际情 况 对分析 模 型进行集 中升级 ， 提高 其 检测 精 度 ， 将 大 大 推动 近 红 外光谱 分析 技术在 饲料 检测 中的应用 。

GBT 6435-2006规定的关于配合饲料，浓缩饲料，糖蜜饲料，干牧草，甜菜渣，苜蓿等饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定标准

己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素，属于二苯乙烯类激素，此类激素可调节动物的生长模式，20 世纪 60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产，主要应用于对畜禽动物的生长催肥 [1-2]。

东西分析建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测量饲料中金属元素含量的方法，为饲料安全生产及质量控制提供参考。

离子色谱法同时分离测定甜菜碱和氯化胆碱，在甲烷磺酸高背景电导流动相条件下具有较低的噪音和高灵敏度。氯化胆碱可采用抑制电导检测或非抑制电导检测，而甜菜碱是两性离子，仅适用于非抑制电导检测。

检测步骤简便，测试数据精准，和国标法做了实验参照对比，数据基本吻合。在生产过程中可取代传统检测法，从而提高生产效率和检测稳定性和精准性。在各大饲料生产企业和研发单位得到验证和认可。

根据GB/T6439-1992，目前饲料中可溶性氯化物的测定采用的是硫氰酸盐反滴定法，该方法比较费时，而GB/T6439-1992附录A中，水溶性氯化物的快速测定法因铬酸钾指示剂在等当点的突变点不明显，导致经常滴定过量而影响测定结果的准确性。现设计试验，考察用自动滴定仪测定氯离子方法的可行性，以期找到更好、更快速的分析饲料中可溶性氯化物的方法。

Titan MPS 是分析复杂环境样品和普通工业用品的理想选择，同时其优异的性能，满足您各类样品的消解需求。 在珀金埃尔默, 我们认为样品前处理是分析过程中最为关键的步骤之一，它占据了整个分析时间的60%。好的分析结果的获得是从好的样品前处理开始的，我们的Titan MPS 微波样品前处理系统将为您得到可靠的检测结果提供所需的干净、澄清溶液。 本文旨在为您提供迅速和有效地开发消解方法的工具，以满足您独特的样品前处理需求。

有机肥主要来源于植物和(或)动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来。纤维素可以采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）的原理进行测定。植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

采用连续光源火焰原子吸收法对动物饲料中Na进行测定，加入合适的镧盐和铯盐去除干扰，通过对标准物质的测量，验证了方法的准确性，得到了满意的测试结果，连续光源火焰原子吸收测试多种元素快捷方便，节省大量时间和消耗成本。

一、近红外分析仪在饲料品质分析的应用场景及优势 1.1 应用场景 近红外分析仪在配合饲料整个生产过程中可以设置的质量监控点，如图1所示的1~5。 1）原料进厂时的品质监控 2）生产工艺过程及时监控：在混合工艺、膨化工艺及制粒工艺设置品质监控点 3）成品质量判断 图1：配合饲料生产流程图 1.2 应用优势 近红外分析仪在饲料配合料生产过程中的各个应用点监测带来的优势： 1）快速分析来料品质，便于快速卸货，并对各个供应商来料情况进行评估管理。 通过快速分析大宗原料（如玉米，小麦，鱼粉，菜粕，DDGS等）的水分，蛋白及脂肪含量，便于快速卸货，加快收购速度，并与供应商商定可能的结果及价格，将低于要求的原料进行降价收购或退换。 另外，快速分析鱼粉的各种氨基酸含量，获得各含量的比例关系，可以方便快速地判别鱼粉是否存在掺杂掺假行为；方便饲料配方技术员进行合理配方。 2）生产过程中品质快速监控，及时反馈并指导生产调整工艺参数，减少返工费用。 实时检测生产过程中饲料半成品的水分含量，根据水分含量进行调质，有利于饲料制粒和膨化成型。 实时检测生产过程中饲料半成品的蛋白含量，根据蛋白波动反映混合设备异常或投料异常。 例如，在搅拌机及制粒工艺中分别取样，快速测定水分。如果搅拌机中混合料的水分偏高，会通知制粒过程需要多吹下冷风，带走水分，控制下水分。如果水分正常，则要求制粒后的样品水分与搅拌机中混合物的水分相当，否则需要控制蒸汽通量。 3）成品品质快速分析 快速分析成品的常规指标（如水分，粗蛋白，粗脂肪，粗纤维，钙，磷，盐分等），判断是否满足配方要求，是否满足饲料标签要求；对于急于出货的成品料，可以快速地进行判断，保证出货的同时也防止不合格产品流向市场。 因此，近红外分析仪在饲料企业的应用，不仅能大大减少实验室化验成本，同时还降低原料成本和成品返工费用，提高产品质量的稳定性，从而为企业带来巨大的效益。

近年来，我国畜牧业稳步发展，畜牧业是传统产业，也是中国农村经济的三大支柱产业之一，更是增加农民收入的稳定产业和优势产业。种植优质牧草是发展节粮型畜牧业、提高养殖经济效益的明智选择。种植优质牧草也是建立和发展高效生态农业的必由之路。德国RETSCH（莱驰）是样品前处理行业的领头羊，为畜牧业的样品前处理的发展添一份力。

氯化胆碱是一种饲料添加剂，可分为水剂和粉剂，水剂可做为粉剂的原料。作为一种饲料添加剂氯化胆碱具有以下生理作用：可预防肝脏、肾脏中的脂肪积累及其组织变性；可促进氨基酸的再组合；可提高氨基酸，尤其是必需的氨基酸蛋氨酸在体内的利用率。在日本，氯化胆碱的98%用作鸡、猪、肉牛及鱼虾等动物饲料添加剂。氯化胆碱的常用的合成路线为三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应，然后加有机酸中和并浓缩，制取氯化胆碱。因此国标《GB 34462-2017 饲料添加剂 氯化胆碱》规定了需采用蒸馏滴定法对氯化胆碱中的三甲胺残留即总游离胺/氨含量进行测定。

苜蓿草作为常用的牲畜饲料，其中为了更好地表现苜蓿草的营养成分指标，现如今人们以范式标准中中性洗涤纤维含量来评判之。因此中性洗涤纤维含量的测定在现如今分析检测中具有重要意义。

切割式研磨仪CM100噪音低，运行可靠，清洁方便，适用于软性、韧性、纤维性及硬性的干燥样品，提供各种配件，保障应用多样化。

迪马科技建立青贮饲料中有机酸的解决方案，采用ProElut PSA固相萃取柱，盐酸水溶液洗脱，本方案简化前处理步骤，不使用有机溶剂，减少人体伤害，降低实验成本，节省大量时间，并减少杂质的干扰，回收率达80%以上。

采用FIWE Advance全自动纤维素测定仪测定饲料中性洗涤纤维NDF，所得结果可靠，符合预期值，相对标准偏差（RSD≤1%）较低，重复性好。

氟离子选择性电极方法中测定溶液的pH 值须严格控制，溶液过酸或过碱都会影响氟离子测定结果。另外，高浓度的氟离子会使氟离子选择性电极出现钝化现象，测定的准确度会变差。因此，本文建立了一种简单的离子色谱法测定饲料中的氟离子。