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苹果、橙子和油麦菜复杂基质中多农药残留检测方案(气相色谱仪)

本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/MS系统联用,对复杂基质中的多农药残留进行分析。样品前处理方法采用目前最新 miniSPE(固相萃取)技术,结合 PAL3 系列产品中的 PAL RTC 在线样品前处理平台,实现了样品净化程序的自动化。利用软件直接通讯设计使 PAL RTC 与 GC/MS 操作软件实现联机。采用同一规格的 mini-SPE GC 净化小柱,在线实现不同复杂基质的样品净化,并完 成实时进样。该平台适用于对待测样品中的农药残留进行大规模筛查分析,在实现自动净 化样品的同时,还可自动配制基质标准溶液、自动添加内标和分析物保护剂,真正实现 在线样品前处理与进样分析的无缝连接,且整个过程无需人工值守。实验结果表明,PAL RTC 自动化样品前处理平台运行稳定可靠,所有化合物的基质标准溶液的线性相关系数 均高于 0.995;净化效果突出,样品净化后溶液的全扫描谱图比较结果显示,mini-SPE 净化效果优于传统 QuEChERS 方法;样品加标回收率出色,大部分化合物的回收率均处于 70%–130% 之间,满足农药残留检测的需求;系统稳定性优异,对 5 ng/g 加标样品重复 测定六次,在三种基质中的 133 种目标化合物中,超过 86.5% 化合物的测定结果 RSD 值 小于 10%。
检测样品: 其他水果制品
检测项: 农药残留

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苹果汁中砷形态检测方案(等离子体质谱)

在过去的几年中,由于大众媒体的宣传大家对苹果汁中砷(As)的存在的关注大幅增加。砷可以由苹果树通过自然环境吸入或人为使用农药和/或加工过程中污染进入苹果汁。在2013年,在美国EPA规定饮用水中砷含量限值为10μg/L以后,美国FDA提出苹果汁中无机砷含量限值10μg/L。如果样品测试结果超出此限值,应对样品进行砷的形态分析,以确定砷以何种形态存在。砷可以分为两类: 无机砷和有机砷。无机砷是有毒的,典型的发现于苹果汁中的有机砷的毒性则相当低。因此,比较只检测苹果汁中总砷含量来说,区别和测量苹果汁中各种形态的砷更为重要。本研究在我们前期对苹果汁中砷的形态分析的研究的基础上,结合了几种改进的方法和更深研究的分析。本实验证明了使用反相色谱法与阳离子对试剂,相对于传统的阴离子交换色谱法的洗脱顺序是颠倒的,苹果汁中的砷形态能够快速准确测量。该分离方法比传统方法更快,带来了更短的分离时间、更高更窄的峰形、能够测量更低的浓度。样品制备也被简化到只需要过滤样品。商品化的苹果汁样品用这个方法分析得出砷的浓度都低于限值水平。通过加标回收实验确定了这个方法可以再3分钟分离开As形态并且能够在低浓度和高浓度都准确测定。此外,该方法也有优异的短期和长期稳定性
检测样品: 其他水果制品
检测项: 重金属

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