植物源性食品（苹果、油麦菜和牛油果）中农药残留检测方案(气相色谱仪)

应用简报食品检测与农业 采用Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统/7000D 三重四极杆气质联用系统持续稳定监测植物源性食品中的农药残留 作者 摘要 柯媛媛、孔晔 安捷伦科技(中国)有限公司 本文采用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统/7000D 三重四极杆气质联用系统分析植物源性食品中的农药残留。样品前处理方法及仪器分析方法均参考《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法(征求意见稿)》(下文简称《征求意见稿》)。Agilent 7000D GC/MS/MS 与QuEChERS 样品前处理方法相结合，提供了一种简便、高灵敏度的检测植物源性食品中多农药残留的方法。该方法的灵敏度完全满足国家法规要求，且配置柱中反吹的 Intuvo 9000气相色谱仪有助于提高仪器的抗污染性能。在3个月内1000多个样品的运行过程中，基质加标质控样品的测定准确度保持在70%-120%之间，证明整套分析系统在不间断分析大批量样品过程中具有良好的稳定性和可靠性。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统/7000D及重四极杆气质联用系统 吹仪： N-EVAPTM111， Organomation Associates， Inc. 分析天平： METTLER TOLEDO 其他： Brand 移液枪 前言    植物源性食品在当今的饮食结构中占据重要部分，是膳食营养的主要来源之一。为提高产量，农作物的种植中广泛使用农药。但是，农药使用不当可能会导致最终产品中存在农药残留。多个国家和国际组织相继出台相关规定，规定了不同植物源性食品中农药残留的最大限值。因此，植物源性食品中的多农药残留分析对于确保食品安全非常重要。目前，国际上流行的 QuEChERS 样品前处理方法具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全等特点，能够同时测定多种农药残留[1]，是大批量样品分析前处理的优选方法。因此，自 Anastassiades 等人[2] 于 2003 年首次推出 QuEChERS 样品前处理方法以来，该方法在食品基质的多农药残留分析中得到了广泛应用。今年农业部公布的《征求意见稿》首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。    本文采用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统，借助该系统灵活的模块化设计，将芯片式保护柱技术、柱中反吹芯片式流路技术与色谱系统自动配置技术相结合。在芯片式保护柱对高污染物质实现部分拦截之后，反吹使色谱系统在每次进样之后都得到充分清洁，从而有效保护色谱柱不受污染。该系统即使被用于长时间分析大量复杂基质样品，也能保持良好的保留时间重现性和数据结果稳定性。结论将 Agilent Intuvo 9000 GC/7000D GC/MS/MS 与 QuEChERS 样品前处理方法相结合，为植物源性食品中多农药残留检测提供了一种简便的高灵敏度分析方法，满足常规检测中大批量分析、长时间连续进样的需求。    该方法采用的反吹技术有助于提高系统的抗污染性。在分析非常复杂的样品时，Intuvo 9000 仍可保持非常稳定的色谱性能。通过更换衬管或芯片式保护柱等常规操作，分析系统可承受多达上千次的进样而不发生响应降低的现象，保证数据分析质量。将反吹与芯片式保护柱结合，不仅能够最大程度降低系统维护频率，而且有助于保持保留时间不变，因此在长时间分析大批量样品过程中无需进行方法更新。    Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统采用全新模块化设计的气路，通过芯片式流路连接进样口、色谱柱和检测器，采用面压力接口代替原有的柱螺母接口，安装操作更加简单。同时 Intuvo 芯片式流路和色谱柱均配有 ID 智能钥匙，完成芯片式流路和色谱柱安装后，插入各自的智能钥匙，仪器即可自行识别流路并完成配置，省去手动设置步骤。