蔬菜样品中农药残留检测方案(气相色谱仪)

应用简报食品检测与农业 使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统提高 GC/MS/MS 农药多残留分析方法的稳定性 作者 摘要 袁智泉、冯爽、吴霞 本文介绍了配有柱中反吹的Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统在提升 GC/MS/MS分析方法耐用性和稳定性方面的作用。对于未经净化处理的高色素菠菜样素， p，p'-DDD的拖尾因子在300针分析中保持稳定，并且能在更换保护芯片之后恢复至初始值。同时，进一步结合 QuEChERS 和反吹功能提高系统及方法稳定性，50种农药残留的重复性在前50针分析中保持在5.6%以内，400针分析的数据 RSD 也低于 20%。 Agilent Intuvo 9000气相色谱系统 Agilent 7000D 三重四极杆气质联用系 前言    基质干扰影响大、目标物种类多和标准限量值低一直是农药多残留分析中的关键点和难点。色谱-质谱联用技术因具有高效的分离能力、准确的定性及定量能力，成为国际上普遍采用的分析方法。从样品前处理的角度来看，农药多残留分析往往需要采用通量大、适用范围广的通用型样品前处理方法。这些样品前处理方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化。在用于处理食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，提取物中包含的低挥发性杂质等可能引起进样口、分析柱乃至质谱离子源的污染，从而导致仪器性能下降，出现峰形较差或是活性化合物响应强度下降的情况，影响分析结果的稳定性和准确性。    2003 年，QuEChERS 样品前处理方法被引入食品中的农药分析，其具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全的特点，迅速成为全世界范围内农药多残留分析的重要前处理方法[1]。尽管如此，当使用 GC/MS 进行分析时，QuEChERS 处理后的样品有时仍然比较复杂。为了满足分析需求，往往采用串联质谱进行复杂样品的定性定量分析。例如，在单四极杆质谱中，经常采用选择离子监测模式 (SIM) 来改善检测限及定量重现性。在 SIM 模式下，仅监测在保留时间范围内流经色谱柱的每种目标物的少数几个离子。当分析基质中的痕量物质时，如果杂质的特征离子与目标物质的定量离子相同，则 SIM 模式下将存在与全扫描模式相同的杂质干扰。而采用多反应监测模式 (MRM) 的串联质谱能够最大限度地减小干扰，因此非常适用于农药残留分析或筛查、确认和定量分析其它复杂基质中的痕量目标化合物[2]。    另一方面，样品提取物中可能包含的高沸点化合物会导致分析柱使用寿命缩短，并需要操作人员频繁地对色谱柱进行切割维护操作。这样不仅降低了色谱柱分离效率，还会不可避免地引起目标物质保留时间偏移，从而需要对分析条件或是定量方法进行调整，无形之中降低了方法的通量、增大了运行方法的成本。因此，如果需要获得可靠、稳定的结果并最大限度地保护分析柱和离子源，使用合适的方法和技术至关重要。2016 年面世的创新性 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统通过引入芯片式保护柱 (Guard Chip)，革命性地改变了气相色谱仪器的维护模式，其无需切割色谱柱的设计既缩短了维护时间，又避免了保留时间的偏移；模块式的流路芯片 (Flow Chip) 可轻松配置使用高沸点基质反吹技术，从而最大限度地减少仪器维护并提升结果稳定性。    本文介绍了一种稳定可靠的农药残留分析方法。该方法采用QuEChERS 方法对蔬菜样品进行样品前处理，并利用结合安捷伦保留时间锁定技术和高沸点基质反吹技术的 Agilent Intuvo 9000气相色谱/7000D 三重四极杆气质联用系统在 MRM 模式下对农药多残留进行分析。结论    本文采用 QuEChERS 方法对蔬菜样品进行前处理，在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/7000D 三重四极杆气质联用系统上结合安捷伦农药和环境污染物数据库 (部件号 G9250AA) 建立了农药多残留分析方法。配有柱中反吹的 Intuvo 9000 气相色谱系统与保留时间锁定技术和高沸点基质反吹技术相结合，能够最大限度地简化和减少系统维护，并提高分析结果的重复性和稳定性。Intuvo9000 气相色谱系统作为最佳的质谱前端，与 7000 系列三重四极杆气质联用系统联用时能够充分发挥其智能性与便捷性，在食品农药残留定性定量应用中具有出色的稳定性。