果蔬汁中农药检测方案(毛细管柱)

液态食品中多种农药残留的测定 2010-07-01 方法：基质：果蔬汁应用编号：101177化合物：农药SPE柱：色谱柱： SPE/GC-MS ProElut LLE+20mL max sample volume 50/pkProElut PSA 500mg / 6mL 30/pk DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um 样品前处理： 1、提取称取5g试样于锥形于中，加入10 mL 水和5mL乙，混匀。将混合液转入硅藻土柱 (ProElutLLE+， 18 g/20mL)内， 静置10 min。开启调节阀，用80 mL乙酸乙酯少量多次冲洗锥形瓶并过硅藻土柱： 250 mL 平底烧瓶接收提取液。将洗脱液40 oC 下减压浓缩至干，然后用5×1 mL 20%丙酮/正己烷溶液重新溶解残渣：待净化。2、净化向ProElutPSA， 500 mg/6 mL (Cat.#63205)中加入2g无水硫酸钠：然后将小柱固定在铁架上：下置250mL 平底烧瓶。用5mL20%的丙酮/正己烷溶液预先平衡PSA柱：待液面到达无水硫酸钠，立即将提取液加入PSA柱：并用250mL平底烧瓶接收。然后按5+5+5+5+5 mL 的顺序依次冲洗样品瓶：洗脱液均接受在250 mL 平底烧瓶中。将洗脱液40 oC下减压浓缩至 干：用1mL丙定容：摇匀：供GC-MS分析。 色谱条件： 色谱柱： DM-5MS 30 m*0.25 mmx0.25 pm (Cat.#8221)进样口温度：230oC流速：1mL/min进样量：1pL进样方式：不分流柱温：程序升温接口温度：2800C离子源： EI离子源温度：200 oC监测模式：选择离子监测柱温50度保留2min， 以30度每分钟的升温速率升到140度：不保留；再以3度每分钟的升温速率，升到200度：不保留；最后以5度每分钟的升温速率升到280度：保留6分钟。 文章出处： P081 关键字： 果汁，蔬菜汁，农药残留， SPE， ProElut PSA 摘要： 果汁、蔬菜汁中多种农药残留量的定性、定量分析。  色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：230 oC 流速：1 mL/min 进样量：1 μL 进样方式：不分流 柱温：程序升温 接口温度：280 oC 离子源：EI 离子源温度：200 oC 监测模式：选择离子监测 柱温50度保留2min，以30度每分钟的升温速率升到140度，不保留；再以3度每分钟的升温速率，升到200度，不保留；最后以5度每分钟的升温速率升到280度，保留6分钟。