蔬菜、水果及制品中农兽药残留检测方案

DiZMAA reliable partner for your lab 吡虫啉、多菌灵、除虫脲、辛硫磷以及阿维菌素5种农药是在蔬菜生长中应用比较广泛的低毒型农药，这些农药残留在蔬菜、水果被人或其他高等动物长期食用后，会在人体或动物体内蓄积起来，引起慢性中毒。 迪马优势 本方法使用 ProElut PSC(上层)和 ProElutCARB(下层)双柱串联进行样品净化，有效去除蔬菜基质中的干扰，净化效果良好，回收率结果可靠。 适用范围 适用于水果中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、辛硫磷以及阿维菌素的检测。 样品准备 (1)取5g样品，加入15mL乙腈， 涡旋 2 min， 加入2g氯化钠、2g无水硫酸镁，涡旋1 min，6000 rpm 下离心2 min，收集上清液； (2)将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液； (3)将上清液在40℃下减压蒸至约2mL， 待净化。 SPE 柱净化—ProElut PSC 1.5 g/12 mL (Cat.#：65357) (1)活化： 向柱中加入10mL 乙清，弃去流出液； (2)上样： 将待净化液加入柱中，收集流出液； (3)洗脱： 向柱中加入20 mL乙腈，收集流出液合并步骤(2)、(3)流出液； (4)浓缩： 将洗脱液在40℃减压蒸干，再用90%，乙腈水定容至1mL，供 HPLC分析。 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5 um(Cat# 99603) 流 速： 1.0 mL/min 北京：400-608-7719上海：021-61263966成都：028-86612625沈阳：024-22943513重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 检测器：* 多波长检测：0~13.6 min： 270 nm；13.6~14.5 min： 254nm：14.5~20 min： 282 nm：20~23.4 min：254nm：23.4~27.5 min： 280nm：27.5~45 min： 245 nm 柱 温： 35℃ 进样量： 20 pL 流动相： A： 水； B：乙腈：甲醇=3：7梯度 时间(min) 0 13 15 30 33 33.1 45 A(%) 85 35 20 0 0 85 85 B(%) 15 65 80 100 100 15 15 添加回收结果 水果中五种农药残留检测(添加水平0.2 mg/kg)的添加回收结果 目标化合物 吡虫啉 多菌灵 除虫脲 辛硫磷 阿维菌素 苹果 110.53 113.59 106.73 182.89 95.88 回收率 橘子 98.77 99.77 97.20 88.42 98.88 (%) 猕猴桃 104.58 103.06 103.46 91.33 102.83 西红柿 99.92 113.82 101.84 108.91 97.71 苹果中五种农药残留检测的液相色谱图 红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L 黑色：苹果中五种农药农留万测(添加水平 0.2mg/kg)的液相色谱图 蓝色：苹果中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 橘子中五种农药残留检测的液相色谱图 红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L 黑色：橘子中五种农药残留检测(添加水平 0.2mg/kg)的液相色谱图 蓝色：橘子中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65357 粮谷农残检测固相萃取柱， ProElut PSC 1.5 g/12 mL， 20/pkg 65405 石墨化碳黑固相萃取柱，ProElut CARB 500 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm 2个柱芯+1个柱套 标准品 46015 吡虫啉[138261-41-3] 100 mg 12-N-11404-100MG 多菌灵[10605-21-7] 100 mg 46063 除虫脲[35367-38-5] 100 mg 46016 辛硫磷[14816-18-3] 100 mg 12-N-10995-100MG 阿维菌素[71751-41-2] 100 mg HPLC 溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25pL