粮食及加工品中农兽药残留检测方案

DIMAA reliable partner for your lab 粮谷中多种农残的检测解决方案 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。随着生活水平和健康意识的提高，人们越来越重视农药残留问题，对粮谷中农残的检测也给予越来越多的关注。关于粮谷中农药残留的检测有很多的标准可以参考，但使用一种方法实现多种农残同时检测的方法却屈指可数。 迪马优势 迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut DPC进行前处理净化，左气相色谱-质谱法检测粮谷中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。 适用范围 适用于粮谷中多种农残的检测。 样品准备 (1)取5g样品，加入5mL水， 静置 30 min； (2)加入2g氯化钠、2g无水硫酸镁，20 mL 乙腈混合，涡旋2 min， 6000 rpm 下离心2 min， 取出上清液 (3)残渣中再加入20mL乙腈，涡旋2 min，6000下离心2min， 取出上清液； (4)合并步骤(2)(3)上清液，35℃减压蒸馏至低于3mL(不能蒸干)，待净化。 SPE 柱净化—ProElutDPC (Cat.#：665353) (1)活化： 加入10mL乙腈，弃去流出液； (2)上样： 将待净化液加入小柱，并用5mL乙腈分两次洗涤旋蒸瓶，加入小柱，收集流出液； (3)洗脱： 加入10 mL乙腈，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)浓缩： 将洗脱液在35℃减压蒸至近干，加入6mL正己烷，氮气吹至2mL， 再加入5mL正己烷，氮气吹至1mL，微孔滤膜过滤后供 GCMS 分析。 GC-MS分析条件 色谱柱： DM-5MS 30 mx 0.25 mm × 0.25 pm(Cat.#：8221) 进样口温度：290℃ 升温程序：初始温度40℃，保持 0.5 min， 以30 ℃/min 升温至130℃，再以5℃/min 升温至250℃，再以10℃/min 升温至300℃，保持5 min载气：氦气， 流速：1.2mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：5min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子(m/z) 1 5.82 8.88 94，95，141，109，185，187 2 8.88 11.80 121，136，91 3 11.80 13.71 110，156，80 4 13.71 17.15 87，93，125，109，181，111 5 17.15 19.17 109，125，263 6 19.17 21.02 93，127，125，278，109，97，291 7 21.02 24.80 81，353，355，112，168，128，195，241，239 8 25.03 29.31 235，237，165 9 33.73 35.65 125，167，225，323，265，325 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 添加回收结果 各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 添加水平 回收率(%) 回收率(%) (mg/kg) 糙米 小麦 1 甲胺磷 0.2 57.58 54.17 2 敌敌畏 0.2 67.36 65.11 3 异丙威 0.2 88.36 89.28 4 氧乐果 0.2 103.89 104.99 5 乐果 0.2 108.03 113.49 6 林丹 0.2 86.59 85.65 7 甲基对硫磷 0.2 78.81 76.86 8 马拉硫磷 0.2 101.81 102.57 9 倍硫磷 0.2 88.94 79.79 10 双硫磷 0.2 76.07 71.86 11 三唑醇 0.2 91.65 88.96 12 硫丹 0.2 86.48 75.71 13 DDT 0.2 118.18 112.80 14 苯醚甲环唑 0.2 87.67 323，267 86.78 14种农药标准品 TIC 图 相关产品信息 (注：硫丹，氧乐果，甲基对硫磷，敌敌畏等为管制产品，不能供货。如您有混标需求，迪马科技可根据您的要求进行定制服务，欢迎来电垂询) 货号 名称 规格 样品前处理 65353 ProElut DPC 3g/12mL 20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 上海：阳：家庄：京：都：庆：