粮谷中灭多威；恶虫威； 克百威；甲萘威； 异丙威； 仲丁威；甲硫威检测方案(固相萃取)

粮谷中氨基甲酸酯类农药的测定 2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质： 粮谷 应用编号： 101313 化合物： 灭多威；恶虫威；克百威；甲萘威；异丙威；仲丁威：甲硫威 SPE柱： ProElut AL-N 500mg /3mL 50/pk 色谱柱： Diamonsil C8(2) 3pm 150x2.1mm 样品前处理： 1、提取向2g粉碎样品中加入5mL 水， 润湿10 min， 然后加入20 mL乙乙， 10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入2g氯化钠：剧烈振 荡：静置分层：准确移取10mL 上层乙腈溶液(相当于1g样品)， 35oC 下减压浓缩至近干，瓶中残渣待净化。2、净化 a活化：将5mL丙酮+乙醚混合溶液(20+80) 加入ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304)，流出液弃去：待溶液到达 色谱条件： 填料表面：立即关闭cock阀b上样：6mL丙酮+乙醚混合溶液(20+80)分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱：打开cock阀，收集流出液c淋洗：5mL丙酮+乙醚混合溶液(20+80)淋洗小柱：淋洗液并入b中的流出液d重新溶解：30oC下将净化液减压蒸馏至干：1mL流动相定容：微孔滤滤过滤后：供LC-MS分析流动相：甲醇/0.005 mol/L的乙酸铵溶液梯度流速： 0.3mL/min进样量： 10pL柱温：30oC 检测器：串联质谱， ESI+， MRM 文章出处：P079关键字：摘要： 灭多威：恶虫威：克百威，甲萘威，异丙威：仲丁威：甲硫威，粮食谷物：氨基甲酸酯类：农药， ProElut Al-N， DiamonsilC8(2)： 钻石二代 适用于小麦和大米中甲萘威、克百威、灭多威、异丙威、仲丁威、甲硫威、恶虫威的检测。 图谱： 1.灭多威；2.恶虫威；3.克百威；4.甲萘威；5.异丙威；6.仲丁威；7.甲硫威  流动相：甲醇/ 0.005 mol/L 的乙酸铵溶液 梯度 流速：0.3 mL/min进样量：10 μL柱温：30 oC检测器：串联质谱，ESI+，MRM