蔬菜，水果中杀菌剂检测方案

基于GCMS的食品添加剂分析 一防霉剂的分析一 Analysis of Fungicides ■前言 Introduction 用于收获后农产品的杀菌剂、防霉剂被称为收获后农药。在日本禁止向收获后的农作物播撒农药，但在从海外进口的水果、谷物中有可能出于农作物收获后的保管或防止运输中的霉繁殖而使用收获后农药。为了管理收获后农药的残留，日本对于防霉剂、防虫剂作为食品添加剂设置了残留标准值。除水果等农作物以外，在食安监发第1113001号对于一次性筷子中残留的防霉剂规定了试验方法。其中，防霉剂分析多采用HPLC法。一次性筷子的试验法规定采用基于HPLC的定量分析方法，但作为检出防霉剂时的确认试验方法，规定采用GC/MS分析法。 本应用新闻介绍使用GC/MS确认分析一次性筷子、柠檬果汁中的防霉剂：邻苯基苯酚(OPP)、噻菌灵(TBZ)、联苯(DP)、抑霉唑的结果。 ■结果和考察 Result and Discussion 标准样品溶液 以Table 1所示分析条件分析0.5 mg/L邻苯基苯酚、噻菌灵、联苯的标准溶液以及5 mg/L抑霉唑的标准溶液的色谱图结果如Fig.1所示。最上段表示总离子流图(TIC图)。以下是按联苯、邻苯基苯酚、噻菌灵、抑霉唑的顺序，以各成分的特征m/z测定的质色图。在TIC图、质色图上都良好地检出了标准样品的各成分峰。在Fig.1中的质色图中，各成分的检出峰上带▼标记，并表示了各成分检出峰的质谱图。 Table1 分析条件 Analytical Conditions Model ：GCMS-QP2010 Plus -GC- Column ：Rtx-1701 (30 m×0.25 mm I.D.df=0.25 um) Col.Temp. ：60℃(2min)-20℃/min-200℃ -10C/min-280°C(10min) Carrier Gas ： He (45 cm/sec，94.5 kPa) Carrier Gas Mode ： Linear Velocity Mode Inj.Temp. ：250C Injection Method ： Splitless Injection Sampling Time ： 1 min (High Pressure 200 kPa，1 min) Injection Volume ：2 uL -MS- I.F. Temp. ：260℃ I.S. Temp. ：250C lonization ：EI Scan Range ： m/z 40-300 Scan Interval ：0.3 sec. Fig.1标准样品测定色谱图 Chromatograms of Standard Solution Biphenyl 0.5mg/L， o-Phenylphenol 0.5mg/L， Thiabendazole 0.5mg/L， Imazalil 5mg/L 一次性筷子样品溶液 将邻苯基苯酚10「g/mL、噻菌灵10[g/mL、联苯100「g/mL、抑霉唑40「g/mL的甲醇溶液100[L浸入一次性筷子后进行干燥，然后其(各成分浓度相当于食安监发第1113001号中规定的HPLC定量限值的浓度)浸渍在20mL甲醇中，保持60°C放置30分钟，制作提取样品。 Fig. 2表示分析结果色谱图。在TIC色谱图(最上段)中检出多个杂质成分峰，在第二段以下的质色图中，在与标准品分析结果相同的保留时间上，良好地检出了目的成分峰。在质色图中的目的成分检出峰上带▼标记，并表示了质谱图。质谱图也由于采用了减法处理，获得了与标准品相同的质谱图，未受杂质成分的影响。 Fig..2 一次性筷子提取样品的测定色谱图 Chromatograms of Disposable Wooden ChopsticksExtraction Solution 柠檬果汁样品溶液 在1g市售的柠檬果汁产品中添加各目的成分至0.5mg/g，使用醋酸乙酯1mL进行提取。结果色谱图如Fig. 3所示。在柠檬果汁样品的TIC色谱图(最上段)中检出多个杂质成分峰，在质色图中良好地检出了目的成分峰。带峰检测标记▼的质谱图也由于采用了减法处理，获得了与标准品相同的质谱图，未受杂质成分的影响。 可以从质色图良好地检出一次性筷子、柠檬果汁实际样品中的4种防霉剂成分，获得了与标准品相同的质谱图。GC/MS可有效地用于在基于HPLC的防霉剂定量分析中检出防霉剂时的确认分析。 Fig.3 柠檬果汁样品的测定色谱图 Chromatograms of Lemon Juice Extraction Solution