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离子色谱法同时测定饮用水中离子型农残(氨甲基 膦酸、草甘膦、2,4滴)及常规7种阴离子含量

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L,氨甲基膦酸未给出具体限值,但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残,同样会对人体健康造成危害。因此,《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量,并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂,与草甘膦混在一起使用,增强除草效果,但其会污染水源,影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中,液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物,然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化,操作繁琐,容易造成前处理损失,影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下:先将目标物富集在浓缩柱中,然后丙酮洗脱,氮气吹干,用水复溶后进样,同样存操作繁琐的缺陷,并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴,草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点,采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可,无需任何衍生化、富集等前处理步骤,操作简单、高效,且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率,本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析,借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势,将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证,其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求,可用于饮用水中以上离子的同时分析。
检测样品: 饮用水
检测项: 农药

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氢氧根梯度洗脱(IonPac AS27)同时测定饮用水 中消毒副产物及常规阴离子等共15种化合物含量

为了确保饮用水安全,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中对常规阴离子、含氧消毒副产物、卤代乙酸、碘离子、草甘膦及高氯酸的限量指明要求,限量要求如下表1,限量水平从ppb-ppm。《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中对各个化合物也推荐了检测方法,完成以上项目其中涉及到的离子色谱方法如下表2。 由表2可知,参照《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿,完成以上15种不同限量要求的目标离子检测需要重复7次进样,总分析时常为153min;甚至采用不同色谱分析、需要拆卸色谱柱,低效、耗时。针对以上问题,赛默飞方案对国标GB 5749-2022中涉及以上15种离子的分析方法进行优化,将国标中以上项目集成为一针方案,即一针进样可同时完成饮水中ppm级别常规离子(氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根)、ppb级别含氧消毒副产物(亚氯酸、溴酸盐、氯酸盐)、卤代乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸)、草甘膦、碘离子、高氯酸共15种阴离子分析,总分析时间为58min,与国标方法相比可明显提高工作效率;同时本方法采用赛默飞高容量色谱柱AS27,配备淋洗液发生器,可保证ppm级别常规离子与ppb级别低含量离子分离度良好,无相互干扰,检测结果准确、可靠,因此本方法可用于饮用水中以上15种杂质离子同时分析。
检测样品: 饮用水
检测项: 消毒副产物

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毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量

腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生 物胺,具有一定的生理活性,但摄入过量将促使肾上腺素 和去甲肾上腺素的释放加剧,诱发恶心、心悸、呼吸紊乱 等强烈过敏反应,甚至危害生命安全。动植物尸体在微生 物作用下,体内的氨基酸等含氮化合物可转变产生大量生 物胺,我国水产品卫生标准GB2733-2005[1]就曾明确限定 了市售、非活水产品中组胺的含量。地质灾害以及某些特 定事故常致使大量动物体尸体不能被及时有效地处理,尸 体腐败变质后释放出的大量生物胺将浸入地下水系统,引 发水体污染,如浸入供水系统,将严重危害公共饮用水安 全。因此,必须建立一种快速响应的生物胺分析测定方 法,以保障在特定事件发生后迅捷地完成地下水中生物胺 含量的实时监测,保障周边居民饮用水安全。 目前,生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、 液相色谱法[2]和离子色谱法[3]等。其中仅离子色谱法无需 将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理,以离子交换 分离为基础,简单而迅捷地实现了腐胺、尸胺等五种生物 胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生,是离子色谱发展 的重要里程碑,标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、 高效率时代。其微升级的流量,极大地降低了淋洗液的消 耗,配合淋洗液自动发生装置使用,可实现长达18个月 的连续开机运转,有效地保证了各种突发事件发生时,离 子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。 本文以毛细管离子色谱为依托,选用高效阳离子交换 分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生 甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中 痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复 性较好,准确性较高。
检测样品: 饮用水
检测项: 有机污染物

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抑制型电导检测离子色谱法测定水中的草甘膦

草甘膦(Glyphosate),化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸,分子式为C3H8NO5P,是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中增加了对草甘膦的测试要求,其限量为0.7mg/L。 目前对饮用水中草甘膦的测定,主要采用液相色谱法和气相色谱法,但由于其本身为离子,且易溶于水,基本不溶于有机溶剂,因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生,而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外,由于草甘膦没有特征紫外吸收,而在波长195nm处检测时又极易被干扰,故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,而出厂水余氯含量较高,因此实用性受限。 草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷的特点,故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析,但由于碳酸盐背景高,噪音大,因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此灵敏度高,故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。
检测样品: 饮用水
检测项: 有机污染物

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