土壤中（类）金属及其化合物检测

2018年8月1日，国家批准实施的《土壤环境 质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》和《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》两项新标准，将为我国土壤贴上分类使用的标签。在建设用地新标准中，重金属Cd、Cr6+、Cu、Pb、Ni、Be等6项常用原子吸收光谱（石墨炉法和火焰法）检测，其中对Cd、Cr6+、Be等必须用石墨炉原子吸收光谱法测定，对于农用耕地还需要做总Cr的检测。 德国耶拿基于新国标中的检测要求，推出一种准确高效的土壤重金属检测方案。此方案中，对土壤进行一次分解，即可完成铍、镉、铅、镍及总Cr等多项检测。经多个国家标准土系列的重复验证实验，各元素所测值全部在标准规定范围内，结果准确可靠且回收率好，说明对于不同基质的土壤，均能完全消解及准确检测；标准曲线拟合度高，元素特征浓度极低，充分证明仪器稳定性好、灵敏度高。

目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。

目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。

提供土壤、固废样品制备的整套方案，包括粗粉碎、细粉碎、筛分，大大提升样品制备效率！仪器操作简单方便，多种材质配件可选且清洁方便彻底，保证样品无污染无损失。此方案得到环境行业客户的青睐！

在本应用方案中，为了获得几个土壤样品的完全溶解，使用了四酸消解。 随后，利用PerkinElmer NexION®系列ICP-MS对土壤中21种典型微量元素进行分析。

本文根据环境保护标准《HJ 832-2017土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》适用于土壤和沉积物中砷，钡，铍，铋，镉，钴，铬，铜，汞，锰，镍，铅，锑，硒，铊，钒，锌等17种金属元素的消解。

2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。依据土壤三普的规定制定了符合检测标准的应用方案，为了推动土壤三普的进行上海美析公司做出了一系列的检测应用措施来服务检测机构，美析产品以过硬的技术条件和完善的技术方案满足各领域的检测。

本文采用全新的 iCE 3500原子吸收光谱仪，以国家环境保护部HJ 737-2015方法为指导，采用硝酸、盐酸、氢氟酸体系，微波消解前处理方法，使用磷酸氢二铵硝酸钯混合试剂做为基体改进剂，在硝酸介质中，通过对样品前处理方法、仪器条件、石墨炉加热程序等内容进行了研究和优化，详细地介绍了土壤和沉积物中铍元素石墨炉测量方法的研究报告。

永乐康生产YKM-36石墨消解仪，专为湿法消解仪设计，产品为永乐康自己研发生产，产品采用等静压高纯石墨，加热均匀，控温精准！

本文参考生态环境部初稿《土壤和沉积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对土壤和水系沉积物标准物质进行消解，采用Rh、Re作内标，用ICP-MS进行测定，结果表明该方法能够快速、准确地分析土壤和沉积物中的重金属元素。

近日，国务院下发通知，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。本次普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中，林地、草地重点调查与食物生产相关的土地，未利用地重点调查与可开垦耕地资源相关的土地，如盐碱地等。 　　普查内容为土壤性状、类型、立地条件、利用状况等。其中，性状普查包括野外土壤表层样品采集、理化和生物性状指标分析化验等；类型普查包括对主要土壤类型的剖面挖掘观测、采样化验等；立地条件普查包括地形地貌、水文地质等;利用状况普查包括基础设施条件、植被类型等。

实验采用 Thermo Scientific iCE 3500 石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中铍元素的测定。方法定量下限低，灵敏度高，同时具有较高的分析精密度和测量结果准确度。另外，原子吸收方法运行成本低、分析速度较快，因此该方法能很好满足环境、农业、地质行业中对铍元素检测的要求。

EPA 6020方法是适用于土壤和废弃物中ppb和sub-ppb浓度金属元素，新一代ICPMS按照方法的要求测试了所有EPA 6020和EPA 6020A方法中的元素，全部复合方法的要求，并且12小时在整个质量范围内的长期稳定性好于方法要求的两倍

本方案主要介绍了土壤采样的流程、采样的方法、配套使用的仪器。因为土壤种类、质地、采样环境的复杂性，给土壤采样工作带来困难，本方案结合永乐康YKT-CO4土壤采样器、YKT-D505汽油动力土壤采样器，极大的提高了土壤采样的效率。

ICP-3000电感耦合等离子体发射光谱仪是天瑞仪器公司经多年技术积累开发出的一款性能优异的全谱直读型光谱仪，用于测定不同物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量。自动化程度高，操作简便，稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

HJ 737-2015 标准规定了利用原子吸收光谱法测定土壤中Be 的方法。本文利用PerkinElmer PinAAcle ™ 900T AAS 对土壤样品中的Be 进行了测定。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

Agilent AA 220FS 火焰原子吸收光谱仪所提供的快速序列 (fast sequence) 功能，多种元素在同一次进样中可以迅速依次测定，可同时完成土壤消解液中几种项目的分析。同时配备 SIPS组件，实现了自动绘制标准曲线，自动对超出曲线样品进行稀释的功能，可减少人为的稀释误差，同时减轻分析工作者的工作负担。

本文借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。可以节省大量的时间，并且无需赶酸，对环境友好，测定结果准确可靠。

本文介绍了利用土壤快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-OES Avio® 500 对GSS 系列土壤标准样品中9 个元素进行快速检测的实例。

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

本文介绍了采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中铍 (Be) 元素的方法。该方法采用电热板加热四酸消解方式、配备一体化热解涂层石墨管的 240Z 横向塞曼石墨炉，并以硝酸钯作为基体改性剂，对多种土壤标准物质进行验证测试。测定值在标准物质标准值范围内，方法检测限和精密度完全满足建设用地土壤污染风险筛选值和管制值中Be 元素的限量要求，对土壤中 Be 的测定具有重要的应用价值。

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

测试土壤中的痕量和主要元素是profi表和养分正确施用的最重要指南。本方法可缩短到不到30秒的时间，同时保持分析精度并降低氩气和消耗品的使用成本—延长了割炬和泵管的使用寿命， 减少酸，标准品和其他化学品的使用。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品