土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌检测方案(ICP-AES)

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到2020年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制，土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到2030年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。      天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。参照HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行），土壤环境质量评价标准限值为：                       表1 土壤环境质量评价标准         单位：mg/kg序号 项目A级B级无机污染物1锑12822砷20803铍164104镉1225铬1906106铜636007铅1406008镍5024009硒39100010银39100011铊21412锌200150013汞1.550 全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪（ICP3000）在土壤分析中的应用 ICP3000仪器简介ICP-3000电感耦合等离子体发射光谱仪是天瑞仪器公司经多年技术积累开发出的一款性能优异的全谱直读型光谱仪，用于测定不同物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量。自动化程度高，操作简便，稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。           ICP3000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP3000的特点及优势1.超快速测量：1048576像素的超大幅面上可分割成若干个关注子区，利用随机访问技术可实现微秒量级的高速光谱读出，可实现秒级快速测量。2.超高动态范围：采用无损读出技术，可针对同时测量的不同谱线实现各自积分时间的最优化选取，能同时对极强和极弱的光谱信号进行探测，动态范围可达10^8。3.快速测量与全谱测量双重模式可选：前者通过微秒超高速光谱读出可将测量时间大大缩短，后者可离线自己添加谱线进行再分析而无需进行再次测量。4紧凑的高分辨率光学系统：全新的中阶梯光栅+棱镜垂直交叉色散光路，全部采用球面反射镜进行光路优化设计，在全波长范围内实现了相对均衡的分辨率(7pm@200nm，8pm@279nm) ；在保证高光学分辨率的前提下，使系统光通量最大化，并提供了显著的信噪比。5.自动标定：智能的波长校正及标定算法，无需额外光源及动件。6.真正意义上的连续覆盖175-780nm全波段，测量范围可扩展至870nm。7.采用CID检测器，可对样品溶液进行定性分析。 ICP3000性能参数    测试速度：每分钟73元素分辨率：  在200nm处优于7pm，279nm处优于8pm波长范围：真正意义上的连续覆盖175-780nm全波段，测量范围可扩展至870nm光    栅：52.67 lp/mm，63.5°闪耀角棱    镜：9.5°顶角，超纯紫外熔融石英焦    距：440mm，紧凑型光室探测器：      百万像素，27.6mm×27.6mm超大幅面CID固态电源：频率27.12MHz，700-1600W ，效率高于75%测试性能：短期重复性≤0.5%，长期稳定性≤1.0%光室恒温：35±0.1℃氮气吹扫：高速吹扫6L/min，正常吹扫2L/minICP3000测定土壤中重金属元素含量（1）参考标准      HJ 350—2007 展览会用地土壤环境质量评价标准（2）范围  本方法规定了土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊和锌的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法。（3）原理土壤样品经过消解后加入内标溶液，样品溶液通过进样装置被引入到电感耦合等离子体中，根据元素的发光强度测定其浓度。（4）试剂     硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；30%过氧化氢（优级纯）；各元素标准储备液；（5）仪器设备     全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP3000)；分析天平（称量精度到0.1mg）；超纯水机；温控加热板；微波消解仪。（6）样品处理    样品消解分为湿式消解法和加压容器消解法，样品经消解后制备成样品溶液。 (7)测定表2 各元素推荐得测试波长元素波长（nm）元素波长（nm）锑206.833铅220.353砷193.696镍231.604铍313.042硒196.026镉226.502银328.068铬267.716铊190.864铜324.754锌213.856仪器功率：1000W，等离子气流量：12L/min，辅助气流量：0.6L/min，载气流量：0.7L/min。在 ICP-AES正常运行后，将样品溶液通过进样系统引入到电感耦合等离子体中，分析波长测定各元素的光谱强度。    小结：ICP3000测定土壤中12种金属元素具有较高的灵敏度和较低的检出限，分析过程中的实验条件易于控制，能够满足土壤批量样品的分析要求。