土壤中（类）金属及其化合物检测

使用岛津AA-6880测定了土壤中的钴、六价铬及铊的含量。实验通过六价铬加标回收实验及测定标准土壤物质中Co、Tl元素完成了方法验证，结果表明，六价铬的加标回收率为103.8%。钴、铊两种元素测定结果与标准值吻合。该方法线性关系好，检出限低，测量简便快速、准确，适合土壤沉积物样品中六价铬、钴和铊元素含量的测定。

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

满足新国标测定方法要求。

为加强土壤污染的监控，重金属的污染防治和监控是其中重要的一环；2016 年6 月环境保护部发布了《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取 - 电感耦合等离子体质谱法》等六项国家环境保护标准的公告，为检测土壤中钴等重金属提供了最新的检测标准。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

2013年8月20日,在广东省揭阳市环境保护局举行的环境监管能力建设项目，我公司便携式土壤分析仪成功中标。苏州浪声科学仪器有限公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪由于各项技术指标均达到或优于招标文件中的相关元素的分析误差要求，又有自己独特的技术优势和服务承诺，经揭阳市环境保护局相关专家慎重协商考虑，决定购买我公司生产的Beethor X3G 700型便携式土壤分析仪，用于该公司对土壤元素快速准确分析、方便对重金属污染源圈定，土壤土质修复等提供可靠检测依据。

本文采用微波消解样品处理技术，结合AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

根据中国 HJ-804 方法配制分析用土壤样品。采用配备 AVS 6 切换阀系统和 SPS 4 自动进样器的 Agilent 5800 VDV ICP-OES，对 DTPA 提取土壤样品中的 8 种生物可利用元素进行了测量。借助于 Agilent ICP Expert 软件的 IntelliQuant Screening 等功能进行方法开发。该方法提供高质量的分析结果，并更大程度减少不得不进行的样品重新测量。启用IntelliQuant 的定量工作表提供了半定量分析，同时提供对样品的深入研究，来补充定量数据。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。 过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。     本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

SUPEC 7000 测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04μg/kg~3.72μg/kg之间，方法精密度1.5%~5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪 忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到 2020 年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制， 土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到 2030 年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。 “土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好，天瑞仪器作为众多涉及土壤检 测设备研发及业务的企业龙头，凭借全备的土壤检测仪器及领先的解决方案，有望在未来几年，成为土壤修复领域的最大受益者，助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍，局部地区还有钴等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。

在本应用方案中，为了获得几个土壤样品的完全溶解，使用了四酸消解。 随后，利用PerkinElmer NexION®系列ICP-MS对土壤中21种典型微量元素进行分析。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

近日，国务院下发通知，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。本次普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中，林地、草地重点调查与食物生产相关的土地，未利用地重点调查与可开垦耕地资源相关的土地，如盐碱地等。 　　普查内容为土壤性状、类型、立地条件、利用状况等。其中，性状普查包括野外土壤表层样品采集、理化和生物性状指标分析化验等；类型普查包括对主要土壤类型的剖面挖掘观测、采样化验等；立地条件普查包括地形地貌、水文地质等;利用状况普查包括基础设施条件、植被类型等。

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中有效态元素的含量。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis. Recent advances have seen a dramatic improvement in matrix tolerance: Agilent’s High Matrix Introduction (HMI) technology uses aerosol dilution to reduce the sample matrix load on the plasma, ensuring that much higher matrix levels—up to % levels of total dissolved solids (TDS)—can be analyzed routinely. Control of interferences has also been improved significantly, with Agilent’s octopole-based collision/reaction cell (CRC) operating in helium (He) collision mode to eliminate a wide range of matrix based polyatomic interferences using one set of cell conditions [1]. Reliable and accurate quantitation of all required elements at the regulated levels in a wide variety of sample matrices is now possible using ICP-QMS. However, some Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ Application note Authors Kazuhiro Sakai Agilent Technologies, Japan Environmental 2 applications require greater sensitivity for some specific elements, while some complex sample matrices may cause spectral interferences that remain a challenge.

以关键指标和复杂样品分析的数据对比方式，验证了普氩的适用性和抗干扰性。岛津ICPMS-2030可以在8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；并且能够使用工业氩进行稳定的样品分析。

按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用EXPEC 6000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小于3%，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。

土壤作为人类生存重要的，以及不可再生资源，国际社会已认识到保护 土壤的重要性。由于污染物质进入到土壤中将导致土壤的功能受到损害 或丢失，同时交叉污染到水资源，对食物链以及人体健康将产生不利的 影响，因此城市和工业废水处理的土壤及污泥的污染度必须受到监控。

提供土壤、固废样品制备的整套方案，包括粗粉碎、细粉碎、筛分，大大提升样品制备效率！仪器操作简单方便，多种材质配件可选且清洁方便彻底，保证样品无污染无损失。此方案得到环境行业客户的青睐！

采用固体进样石墨炉结合质谱法分析技术直接分析土壤中的铅等有害元素，具有取样量小、无需消解、检出限低、分析时间短、无样品交叉污染等特点，且对于土壤样品的污染残留监控检测和应急检测能提供快速的解决方案。

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

本文采用微波消解样品处理技术，结合AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

海洋普查每次采集大量的样品，对这些样品的分析通常采用ICP、AAS等手段，相对来说分析速度慢。 我们尝试对其中As、Pb、Cr、Cu、Zn以及生活中常见的V、Co、Mn、Ni等九种重金属元素使用波长色散X射线荧光光谱仪进行了分析。 我们验证了波长色散X射线荧光在沉积物中的应用。结合国标GB18668-2002 中规定的限量标准，评估了XRF仪器的适用性。完全可以满足常见重金属元素As、Pb、Cr、Cu、Zn、V、Co、Mn、Ni的分析，同时，该仪器可以在分析有害元素的同时对常量元素进行测试，提高一次分析的有用范围。

1、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；2、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

配备 PDC(加压消解腔)的 Multiwave7000 提供了消解各种类型环境样品的应用方案，可以在 一次运行过程中完全消解样品直接用于后续元素分析。 300摄氏度，200bar。 配备多种反应管，耗材成本低。 可选配磁力搅拌。

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素 Co。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

称取 0.25g(准确至 0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入 6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氢氟酸，电热板 220°C 冒烟完全后，再加入 8mL 王水提取，冷却后定容至 25mL。（该方法适用于 A 类元素测定） 测定 B 类样品时，采用以上方法，将 2mL 高氯酸改成加入 2mL 硫酸即可。