土壤中稀土元素检测方案(等离子体质谱)

ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告 iCAP Q ICP-MS分析土壤样品中常规及稀土元素 检测项目 土壤样品中常规及稀土元素 仪器型号 iCAP Q ICP-MS Qc 仪器参数 RF 功率(W)1550 冷却气(L/min)14 辅助气(L/min)0.8 雾化气(L/min)1.1 Q Cell 气体(mL/min)4.2(He) KED 电压(v)3 分析元素 A： LiBeScVCrMnCoNiCuZnGaRbSrZrNbMoAgcdInSnSbTeCsBaHfTaWTlPbBiThU： B：ScYLaCePrNdSmEuGdTbDyHoErTmYbLuTl 方法开发 潘炜娟 审核 荆淼 1.样品前处理 称取 0.25g(准确至 0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入6mL硝酸，2mL 高氯酸，10mL氢氟酸，电热板220°℃冒烟完全后，再加入8mL 王水提取，冷却后定容至25mL。(该方法适用于A 类元素测定) 测定 B类样品时，采用以上方法，将2mL 高氯酸改成加入 2mL硫酸即可。 2.试剂及配制 硝酸溶液；高氯酸溶液；氢氟酸溶液；硫酸溶液；单标溶液 In： 5pg/L、Te：2ug/L、Sn： 50pg/L、Ag： 5ug/L、Cd：10ug/L；土壤标样 GSD9、GSD2、GSD10； Rh内标溶液：10ug/L (Inorganic Venture) 3.线性和线性范围 采用GSD9标样及上述单标溶液单点校准。 5.实际样品的测定 A.20 次多元素测定结果平均值及 RSD： GSD9 Mean(ug/L)： RSD[%]： GSD9 Mean(ug/L)： RSD[%： 7Li (KED) 28.96 2.90 111Cd(KED) 0.24 2.21 45Sc (KED) 13.92 1.18 115In (KED) 0.06 2.81 51V(KED) 94.80 1.65 118Sn (KED) 4.13 1.65 52Cr (KED) 82.91 1.24 121Sb (KED) 0.82 1.90 55Mn (KED) 605.53 1.22 125Te (KED) 0.05 12.58 59Co (KED) 13.70 0.99 126Te (KED) 0.04 9.41 60Ni (KED) 31.27 1.07 133Cs (KED) 5.04 1.47 63Cu (KED) 31.48 1.28 137Ba (KED) 429.97 1.50 66Zn (KED) 76.83 1.41 178Hf(KED) 9.78 1.40 71Ga (KED) 14.04 1.26 181Ta(KED) 1.31 1.59 85Rb (KED) 78.26 1.40 182W (KED) 1.80 1.66 88Sr(KED) 164.36 1.32 205T1(KED) 0.51 1.53 90Zr (KED) 365.68 1.19 208Pb (KED) 23.22 1.08 93Nb (KED) 17.75 1.22 209Bi(KED) 0.42 1.42 95Mo (KED) 0.65 2.28 232Th (KED) 12.66 0.88 107Ag (KED) 0.47 2.64 238U(KED) 2.61 1.68 备注：除Te， 其余元素RSD 都小于3% B. 12次稀土元素及 ScYTI 测定结果、平均值及RSD： GSD9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Mean： RSD [%]： 45Sc (KED) 11.10 11.071 10.99 10.91 10.95 11.13 11.13 11.31 11.61 11.34 11.25 11.29 11.2 1.8 89Y(KED) 26.55 26.552 26.18 26.75 26.31 26.52 26.31 26.56 26.45 26.59 26.41 26.22 26.5 0.6 139La (KED) 39.47 39.9439. 03 39.39 338.93 39.18 38.59 38.96 38.73 39.11 37.89 38.61 39 1.3 140Ce(KED) 76.20 77.311 74.74 76.47 74.57 76.38 74.42 76.67 75.10 75.69 73.43 73.89 75.4 1.6 141Pr (KED) 8.97 8.95 9.23 9.02 8.83 8.93 8.87 8.76 8.85 8.75 8.60 8.62 8.9 2 146Nd (KED) 33.00 33.6032.62 32.71 33.11 32.88 32.36. 32.26 32.48 32.22 32.30 31.64 32.6 1.6 147Sm (KED) 6.08 6.22 5.98 6.00 6.02 5.97 5.92 5.94 5.91 5.89 5.89 5.89 6 1.6 153Eu (KED) 1.31 1.32 1.31 1.27 1.28 1.27 1.26 1.26 1.27 1.27 1.25 1.24 1.3 1.9 157Gd (KED)| 5.38 5.41 5.37 5.29 5.33 5.28 5.26 5.26 5.31 5.18 5.12 5.16 5.3 1.7 159Tb(KED) 0.84 0.85 0.84 0.84 0.84 0.83 0.83 0.82 0.84 0.81 0.80 0.80 0.8 2 163Dy (KED) 4.99 5.03 4.93 4.91 4.84 4.90 4.85 4.89 4.93 4.77 4.72 4.78 4.9 1.9 165Ho (KED) 0.95 0.94 0.93 0.94 0.93 0.93 0.91 0.94 0.93 0.90 0.88 0.91 0.9 2.1 166Er (KED) 2.77 2.75 2.69 2.73 2.69 2.70 2.63 2.68 2.69 2.65 2.55 2.59 2.7 2.3 169Tm(KED)| 0.44 0.43 0.43 0.43 0.42 0.42 0.41 0.42 0.42 0.42 0.40 0.40 0.4 2.7 172Yb(KED) 2.76 2.78 2.69 2.72 2.67 2.65 2.57 2.66 2.67 2.61 2.58 2.57 2.7 2.6 175Lu(KED) 0.43 0.43 0.43 0.43 0.42 0.43 0.42 0.41 0.42 0.41 0.41 0.41 0.4 2.6 205T1(KED) 0.49 0.50 0.49 0.49 0.49 0.48 0.48 0.48 0.48 0.48 0.47 0.46 0.5 2 6.结果与讨论 6.1开始测试前用土壤样品连续进样(20min左右)，将锥老化后再长时间测试样品能保持较好的稳定性(下图为测试8h 左右内标Rh 的信号变化图)，采样锥和截取锥口肉眼观察不到明显的的盐堆积。 6.2采用 KED 模式能在保证较高灵敏度的同时，有效去除多原子离子干扰，如较高Zr 含量对痕量 Ag的干扰等。 6.3 iCAP QICP-MS 截取锥中采用 Insert(嵌片)技术，能控制离子的边界以及有效减少记忆效应。根据客户需求不同可提供两种嵌片类型：2.8嵌片(高灵敏)和3.5嵌片(耐高盐)。实验中考察了是否采用嵌片对土壤样品测试的影响，结果表明采用嵌片技术能在不同程度上提高低、中、高质量数的灵敏度。 第页 第页 称取 0.25g(准确至 0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入 6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氢氟酸，电热板 220°C 冒烟完全后，再加入 8mL 王水提取，冷却后定容至 25mL。（该方法适用于 A 类元素测定） 测定 B 类样品时，采用以上方法，将 2mL 高氯酸改成加入 2mL 硫酸即可。