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土壤中有机污染物检测方案

一、测定的方法原理 先测定有机碳,然后再计算机质的方法[1]。用H2SO4—K2Cr2O7溶液氧化有机碳,再用FeSO4标准溶液滴定过量的K2Cr2O7。根据标准溶液FeSO4的耗用量求出有机质的含量。有机质的百分含量用下式计算: 有机质%=c*(V0-V)*0.003*1.724*1.1*100/m 式中,c为FeSO4标准溶液的摩尔浓度; V0为10mL重铬酸钾硫酸溶液消耗的硫酸亚铁的毫升数;V为滴定等当点时滴定剂硫酸亚铁的耗用量(Ml);0.003为1/4C摩尔质量(g);1.724为土壤有机碳换算成有机质的换算系数;1.1为校正常数;100为换算成百分含量;m为样品重量(g)。 采用电位滴定法测定有机质含量,以白金电极作为指示电极,甘汞电极作为参比电极。使分析速度和精度得到很大的提高。 二、试剂及仪器设备 1.试剂 (1)K2Cr2O7—H2SO4溶液:39.225克 K2Cr2O7(GB642—77)溶于1升水中,再缓缓加入1升浓H2SO4(GB625—77)。边加边搅拌,必要时用水冷却。溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L。 (2)FeSO4溶液:56克FeSO4 •7H2O(GB664—77)溶于600mL水中,加H2SO4(GB625—77)5 mL。加水至1升,用标准K2Cr2O7标定浓度。 2 仪器设备 (1)微波消解或油浴锅、试管等消化有机质的设备; (2)FJA-1型常规分析仪器工作站;(中科院南京土壤所技术服务中心研制与生产) (3)微机滴定应用程序(中科院南京土壤所技术服务中心提供)[2]。 三、分析过程 1.样品前处理 称土0.1—0.5克于硬质试管中,准确加入K2Cr2O7—H2SO4溶液10mL,摇匀,在油浴上170—180℃消化5分钟,冷却后用水洗入100 mL烧杯中,体积约为50mL。 2. 微机滴定操作 将准备好的溶液放在滴定台上,以白金电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在机械搅拌的情况下,以FeSO4为滴定剂,进行微机控制的电位自动滴定。 四、结果与讨论 1. 用FJA-1型常规分析仪器工作站(永停终点法)和手工滴定法以FeSO4标准溶液对K2Cr2O7进行六次平行滴定,其结果如表1所示。 表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的结果 次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准差 变异系数 项目 (mL) Sx (%) 工作站滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17.14 0.032 0.19 手工滴定 17.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.26 用微机电位自动滴定系统和手工滴定的方法对土壤有机质样品进行了对照分析,分析结果如表2所示。 表2 工作站(永停终点法)和手工滴定法测定土壤有机质结果比较 标本号 工作站滴定法 手工显色滴定法 (有机质%) (有机质%) 1 0.57 0.57 2 0.47 0.45 3 0.51 0.48 根据实验结果,表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在17mL左右时,变异系数小于0.2%。两种滴定方法对样品的对比测定其结果完全符合要求。 2.微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果,同时还能绘出滴定曲线和等当点在曲线上的位置,可以进一步判断结果的可靠性。 3.整个滴定过程全部自动化,不需要操作者参与。因此在滴定时,操作者可以做其他工作,提高工作效率和分析速度。 参考文献 [1]、中国科学院南京土壤所,土壤理化分析,上海科学技术出版社,1978。 [2]、方建安、王敖生、杨坤玺、分析仪器,(2),(26)1989。
检测样品: 土壤
检测项: 有机污染物

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土壤中营养盐检测方案

用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联用和手工测定法对同一溶液各作10次测定的结果,表2是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400火焰光度计联用与手工测定分别对土壤中全钾测定结果比较。结果表明,本法具有较高的测定精度,和较好的再现性,在溶液含钾20mg/L左右时,本法标准差为0.168 mg/L、变异系数为0.85%,分别小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。从表2中也可以看出,联机法和手工法测定结果均在允许误差(0.05%)范围以内。本法具有分析速度快,精确度高等特点。完全适用于土壤全钾的常规分析。 参考文献 [1] 中国科学院南京土壤所,土壤理化分析,上海科技出版社1978。 [2] 方建安、王敖生、杨坤玺。分析仪器(2)(26)1989。 [3] 中国土壤学会农化专业委员会,土壤农业化学常规分析方法 科学出版社1983。 [4] 高全亮等。P—1500计算机与火焰光度计联用(资料)。 附: 土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素,主要是土壤交换性钾,也有部分施入钾肥中的可溶性钾,其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取,土壤速效钾取一般采用1mol/L中性醋酸铵提取,然后用火焰光度法测定,因为中性的醋酸铵盐PH缓冲性和提取交换性较好,提取液可以直接在火焰光度计上测定,铵盐对测定没有干扰。适用于FJA—1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联机测定。
检测样品: 土壤
检测项: 营养盐

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仪器信息网行业应用栏目为您提供2532篇土壤检测方案,可分别用于物理指标检测、营养盐检测、有机污染物检测、有机物综合指标检测、(类)金属及其化合物检测、无机阴离子检测、生物检测、其他检测、放射性检测、综合检测,参考标准主要有《HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》等