土壤中微波消解样品前处理应用检测方案

微波消解在土壤样品前处理中的应用 上海屹尧分析仪器公司 摘要：本方法为土壤样品的前处理方法，采用的土壤样品取自上海。样品经过筛处理后加入硝酸(HNO3)、盐酸(HC1)、氟酸酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理，消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作简单，消解速度快，效果完全，干扰少。可大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 试剂：硝酸 HNO3(67%)、盐酸 HCl (30%)、氢氟酸 HF (49%)、硼酸 HBO3(饱和)、高氯酸 HClO4(60%)，纯度均为分析纯。 仪器： 上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快消消解系统，聚四氟乙烯消解罐。 实验方法：精确确取0.20g土壤样品(100目以上)于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、2mLHC1， 混匀并静置10分钟使之初步反应结束，再加入2mL HF， 混匀，加盖密封。将消解罐置于 WX-4000 微波快速消解系统中，功率设定为500W (3个消解罐同时运行)；温度设定为200℃；压力设定为25 atm ； 时间设定为15分钟。待冷却后取出消解解，打开并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至蒸干。 注： 1. 样品称取量不能多于 0.20g。 2. 视检测项目的要求，土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。 3. 按土壤样品中含硅物质的量的不同，氢氟酸(HF)的加入量可增加至3mL。当在200℃下消解15分钟后效果不理想时，可于210℃下继续消解5~10分钟。 4. 对于某些土壤样品在185℃下消解15分钟也可获得满意的效果。 5. 土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅黄色、灰色沉淀，实属正常现象。 ( 6. 在经硼酸或高氯酸继续处理后最终溶液可达到完全澄清。(因样品不同偶尔会留有极少量黑色炭屑) ) 7. 加入硼酸的量按1mL 氢氟酸加 6mL 饱和硼酸溶液。