【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法

电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定气相色谱-质谱联用法电子烟是一种由电池供电的装置，可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比，电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式，因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而，近年来的研究表明，电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法，本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。1、方法原理用含内标的乙醇萃取电子烟雾化物，气相色谱-质谱联用法测定萃取液中的目标化合物含量。2、主要仪器和试剂实验主要使用的仪器及设备见表1。表1 仪器设备名称型号/规格厂家气相色谱主机GC138N仪电分析单四极杆质谱仪MS8300仪电分析DB-62460m×0.32mm×1.8μm安捷伦液体自动进样器AS9，19位仪电分析高纯氦气40L，纯度99.999%伟创气体实验主要使用的试剂见表2。表2 试剂名称型号/规格厂家乙醇色谱纯安谱2,2’-联吡啶-d8标准溶液ρ=1000mg/L安谱33种酯类和柠檬烯混标ρ=1000mg/L安谱3、实验方法3.1 气相色谱参考条件进样口温度：250℃；柱流量：1.5ml/min；进样模式：分流进样；分流比：10:1；柱箱升温程序：100℃（1min）→15℃/min→140℃（1min）→10℃/min→250℃（9min）；载气：高纯氦气。3.2 质谱参考条件离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；离子源温度：250℃；传输线温度：250℃；扫描方式：全扫描模式（SCAN)定性，质谱扫描范围：35 amu至300 amu。选择离子监测（SIM）定量；溶剂延迟：4min。3.3 标准系列的制备 标准系列溶液：用乙醇将标准储备液分别配成含有33种酯类和柠檬烯的浓度为0.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准系列溶液，其中内标的浓度均为20μg/mL。按照仪器分析条件测定标准工作溶液。以目标化合物和内标物的峰面积比值与含量建立标准工作曲线。3.4样品处理3.4.1 样品前处理称取0.5g样品于50mL离心管中，精确至0.1mg，加入25mL乙醇和0.5mL浓度为1000mg/L的内标储备液后加盖密封，超声萃取20min，静置后取萃取溶液，采用有机相滤膜过滤于色谱瓶中待测。3.4.2 空白试验在不加样品的情况下，重复3.4.1实验过程，进行样品空白试验。每次试验应制备空白样品。4、实验结果4.1 测试谱图33种酯类和柠檬烯标准溶液总离子流图如图1所示：图1 33种酯类和柠檬烯标准溶液总离子流图1_乙酸乙酯；2_丙酸乙酯；3_乙酸异丁酯；4_丁酸乙酯；5_乙酸丁酯；6_异戊酸乙酯；7_乙酸异戊酯；8_α-当归内脂；9_丁酸丁酯；10_乙酸糠酯；11_乙酸叶醇酯；12_D-柠檬烯；13_γ-戊内酯；14_丁酸异戊酯；15_己酸烯丙酯；16_异戊酸异戊酯；17_乙酸庚酯；18_苯甲酸甲酯；19_γ-己内酯；20_乙酸苄酯；21_γ-庚内酯；22_苯乙酸乙酯；23_壬酸乙酯；24_乙酸苯乙酯；25_乙酸薄荷酯；26_γ-辛内酯；27_乙酸香叶酯；28_肉桂酸甲酯；29_乙酸茴香酯；30_肉桂酸乙酯；31_2,2’-联吡啶-d8（内标）；32_二氢猕猴桃内酯；33_二氢茉莉酮酸甲酯；34_γ-十二内酯。4.2标准曲线表3 33种酯类和柠檬烯校准曲线表序号组分标准曲线相关系数（R2） 1 乙酸乙酯C/Cs =1.3791*A/As + 0.003773730.99892丙酸乙酯C/Cs =1.67443*A/As + 0.04724240.99883乙酸异丁酯C/Cs =1.0062*A/As + 0.009703310.99854丁酸乙酯C/Cs =2.19564*A/As + 0.01398030.99865乙酸丁酯C/Cs =1.1482*A/As + 0.007524530.99846异戊酸乙酯C/Cs =2.54011*A/As + 0.0288530.99827乙酸异戊酯C/Cs =1.2846*A/As + 0.004471030.99828α-当归内脂C/Cs =2.66561*A/As + 0.1019310.99789丁酸丁酯C/Cs =1.46106*A/As + 0.004881680.998310乙酸糠酯C/Cs =1.99225*A/As + 0.01176050.998211乙酸叶醇酯C/Cs =1.04949*A/As + 0.01411180.998312D-柠檬烯C/Cs =1.91967*A/As + 0.03314010.998613γ-戊内酯C/Cs =21.8002*A/As - 0.009947790.997414丁酸异戊酯C/Cs =1.39319*A/As + 0.01924880.997915己酸烯丙酯C/Cs =2.14119*A/As + 0.01039710.998116异戊酸异戊酯C/Cs =1.19446*A/As + 0.009886350.998317乙酸庚酯C/Cs =1.49365*A/As + 0.004774920.998318苯甲酸甲酯C/Cs =1.0055*A/As + 0.01262690.998419γ-己内酯C/Cs =1.22451*A/As + 0.01309880.998220乙酸苄酯C/Cs =1.39118*A/As + 0.02170170.998321γ-庚内酯C/Cs =0.844485*A/As + 0.02547530.998422苯乙酸乙酯C/Cs =0.593023*A/As + 0.01992880.998023壬酸乙酯C/Cs =1.23004*A/As + 0.03215180.998524乙酸苯乙酯C/Cs =0.752865*A/As + 0.01879280.998425乙酸薄荷酯C/Cs =1.57744*A/As + 0.03298130.998426γ-辛内酯C/Cs =0.682875*A/As + 0.04975590.998327乙酸香叶酯C/Cs =1.19552*A/As + 0.04088460.998528肉桂酸甲酯C/Cs =1.11775*A/As - 0.004470240.998429乙酸茴香酯C/Cs =1.06786*A/As + 0.04851630.997930肉桂酸乙酯C/Cs =0.899558*A/As + 0.0349280.9985312,2’-联吡啶-d8（内标）--32二氢猕猴桃内酯C/Cs =1.78182*A/As + 0.04619920.998733二氢茉莉酮酸甲酯C/Cs =1.10051*A/As + 0.07850270.999134γ-十二内酯C/Cs =0.7638*A/As + 0.06224750.99864.4 精密度测试以乙醇为空白，配制含33种酯类和柠檬烯的浓度为0.25mg/g，内标浓度为1.00mg/g的空白加标溶液，平行测定6次，计算6次测定结果的相对标准偏差，结果见表4。按上述相同步骤测定空白加标浓度为2.50 mg/g和5.00 mg/g的精密度数据，结果见表5和表6。表4 0.25 mg/g空白加标精密度测试结果序号化合物名称0.25 mg/g空白加标测定值(mg/g)均值(mg/g)SD(mg/g)RSD（%）1234561乙酸乙酯0.22 0.22 0.22 0.21 0.21 0.21 0.21 0.005 2.13 2丙酸乙酯0.24 0.24 0.24 0.24 0.23 0.23 0.24 0.004 1.52 3乙酸异丁酯0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.20 0.21 0.003 1.65 4丁酸乙酯0.21 0.22 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.003 1.62 5乙酸丁酯0.21 0.21 0.21 0.20 0.21 0.20 0.21 0.003 1.58 6异戊酸乙酯0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.003 1.38 7乙酸异戊酯0.21 0.21 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.002 1.10 8α-当归内脂0.26 0.26 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.004 1.73 9丁酸丁酯0.21 0.21 0.21 0.20 0.20 0.20 0.20 0.002 0.81 10乙酸糠酯0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.22 0.21 0.003 1.39 11乙酸叶醇酯0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.001 0.66 12D-柠檬烯0.23 0.23 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.003 1.13 13γ-戊内脂0.20 0.20 0.20 0.19 0.21 0.20 0.20 0.009 4.52 14丁酸异戊酯0.22 0.23 0.21 0.22 0.21 0.22 0.22 0.007 3.12 15己酸烯丙酯0.21 0.21 0.22 0.21 0.22 0.22 0.21 0.005 2.33 16异戊酸异戊酯0.20 0.20 0.21 0.20 0.20 0.21 0.20 0.004 1.85 17乙酸庚酯0.21 0.22 0.21 0.21 0.22 0.21 0.21 0.001 0.62 18苯甲酸甲酯0.21 0.21 0.22 0.21 0.21 0.21 0.21 0.004 1.80 19γ-己内酯0.21 0.21 0.20 0.20 0.20 0.20 0.21 0.006 2.73 20乙酸苄酯0.21 0.22 0.21 0.22 0.21 0.21 0.21 0.001 0.67 21γ-庚内酯0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.001 0.39 22苯乙酸乙酯0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.24 0.22 0.009 4.16 23壬酸乙酯0.23 0.23 0.23 0.22 0.23 0.23 0.23 0.004 1.59 24乙酸苯乙酯0.22 0.22 0.22 0.24 0.22 0.22 0.22 0.008 3.63 25乙酸薄荷酯0.22 0.23 0.22 0.22 0.23 0.23 0.22 0.001 0.39 26γ-辛内酯0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.002 0.79 27乙酸香叶酯0.23 0.23 0.23 0.22 0.23 0.23 0.23 0.007 2.94 28肉桂酸甲酯0.23 0.23 0.23 0.22 0.23 0.23 0.23 0.002 1.10 29乙酸茴香酯0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.002 0.84 30肉桂酸乙酯0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.003 1.43 31二氢猕猴桃内酯0.25 0.25 0.24 0.24 0.25 0.25 0.25 0.005 2.08 32二氢茉莉酮酸甲酯0.26 0.27 0.27 0.27 0.26 0.26 0.27 0.004 1.58 33γ-十二内酯0.27 0.27 0.26 0.26 0.25 0.25 0.26 0.009 3.51 由表4可知，空白加标浓度为0.25 mg/g的样品测试结果的精密度为0.39%~4.52%。表5 空白加标浓度2.50 mg/g精密度测试结果序号化合物名称2.50 mg/g空白加标测定值(mg/g)均值(mg/g)SD(mg/g)RSD（%）1234561乙酸乙酯2.27 2.19 2.20 2.19 2.16 2.16 2.19 0.040 1.84 2丙酸乙酯2.20 2.13 2.14 2.14 2.11 2.10 2.14 0.036 1.68 3乙酸异丁酯2.32 2.25 2.27 2.27 2.24 2.24 2.26 0.031 1.37 4丁酸乙酯2.26 2.20 2.21 2.21 2.19 2.19 2.21 0.027 1.22 5乙酸丁酯2.35 2.28 2.30 2.29 2.26 2.27 2.29 0.031 1.35 6异戊酸乙酯2.26 2.20 2.21 2.21 2.20 2.19 2.21 0.024 1.07 7乙酸异戊酯2.37 2.32 2.33 2.33 2.29 2.31 2.32 0.027 1.17 8α-当归内脂2.32 2.27 2.29 2.29 2.27 2.28 2.29 0.019 0.83 9丁酸丁酯2.32 2.27 2.29 2.29 2.26 2.27 2.28 0.021 0.94 10乙酸糠酯2.35 2.33 2.33 2.37 2.31 2.32 2.33 0.021 0.92 11乙酸叶醇酯2.41 2.36 2.38 2.37 2.36 2.35 2.37 0.020 0.84 12D-柠檬烯2.32 2.27 2.30 2.29 2.26 2.26 2.28 0.023 1.00 13γ-戊内脂2.47 2.45 2.50 2.47 2.48 2.46 2.47 0.017 0.70 14丁酸异戊酯2.40 2.35 2.39 2.36 2.34 2.37 2.37 0.022 0.94 15己酸烯丙酯2.39 2.35 2.37 2.37 2.35 2.35 2.36 0.015 0.63 16异戊酸异戊酯2.33 2.29 2.31 2.32 2.29 2.30 2.30 0.018 0.77 17乙酸庚酯2.43 2.40 2.41 2.40 2.39 2.40 2.40 0.015 0.64 18苯甲酸甲酯2.34 2.31 2.33 2.34 2.32 2.33 2.33 0.013 0.56 19γ-己内酯2.31 2.31 2.36 2.36 2.27 2.31 2.32 0.034 1.47 20乙酸苄酯2.34 2.31 2.33 2.33 2.31 2.31 2.32 0.013 0.57 21γ-庚内酯2.40 2.36 2.39 2.39 2.36 2.37 2.38 0.018 0.75 22苯乙酸乙酯2.43 2.46 2.39 2.39 2.38 2.38 2.40 0.034 1.40 23壬酸乙酯2.34 2.31 2.34 2.33 2.32 2.33 2.32 0.012 0.52 24乙酸苯乙酯2.37 2.34 2.37 2.37 2.36 2.36 2.36 0.013 0.53 25乙酸薄荷酯2.32 2.29 2.32 2.33 2.37 2.30 2.32 0.029 1.25 26γ-辛内酯2.38 2.34 2.36 2.32 2.31 2.34 2.34 0.025 1.08 27乙酸香叶酯2.29 2.25 2.28 2.27 2.26 2.26 2.27 0.013 0.55 28肉桂酸甲酯2.57 2.63 2.65 2.56 2.62 2.61 2.60 0.034 1.30 29乙酸茴香酯2.32 2.28 2.36 2.31 2.29 2.39 2.32 0.041 1.77 30肉桂酸乙酯2.22 2.17 2.19 2.20 2.19 2.18 2.19 0.017 0.76 31二氢猕猴桃内酯2.24 2.20 2.22 2.23 2.23 2.22 2.22 0.014 0.61 32二氢茉莉酮酸甲酯2.16 2.14 2.16 2.17 2.14 2.15 2.15 0.012 0.54 33γ-十二内酯2.12 2.10 2.12 2.12 2.12 2.13 2.12 0.009 0.41 由表5可知，空白加标浓度为2.50 mg/g的样品测试结果的精密度为0.41%~1.84%。表6 空白加标浓度5.00 mg/g精密度测试结果序号化合物名称5.00mg/g空白加标测定值(mg/g)均值(mg/g)SD(mg/g)RSD（%）1234561乙酸乙酯4.85 4.89 4.95 4.92 4.84 4.94 4.90 0.046 0.94 2丙酸乙酯4.88 4.82 4.88 4.91 4.84 4.87 4.87 0.032 0.65 3乙酸异丁酯5.05 5.05 5.15 5.05 5.00 5.15 5.08 0.061 1.21 4丁酸乙酯4.98 5.00 5.05 5.00 4.97 5.10 5.02 0.049 0.98 5乙酸丁酯5.05 5.05 5.15 5.10 5.10 5.15 5.10 0.045 0.88 6异戊酸乙酯5.00 5.05 5.10 5.05 5.00 5.10 5.05 0.045 0.89 7乙酸异戊酯5.10 5.15 5.20 5.15 5.10 5.20 5.15 0.045 0.87 8α-当归内脂5.25 5.05 4.98 5.00 4.94 5.20 5.07 0.127 2.50 9丁酸丁酯5.10 5.15 5.20 5.15 5.15 5.25 5.17 0.052 1.00 10乙酸糠酯5.15 5.25 5.25 5.25 5.25 5.35 5.25 0.063 1.20 11乙酸叶醇酯5.15 5.20 5.20 5.20 5.25 5.30 5.22 0.052 0.99 12D-柠檬烯5.00 5.10 5.10 5.10 5.10 5.15 5.09 0.049 0.97 13γ-戊内脂5.35 5.40 5.35 5.40 5.40 5.50 5.40 0.055 1.01 14丁酸异戊酯5.20 5.25 5.20 5.20 5.15 5.20 5.20 0.032 0.61 15己酸烯丙酯5.15 5.20 5.20 5.20 5.20 5.30 5.21 0.049 0.94 16异戊酸异戊酯5.15 5.20 5.20 5.15 5.15 5.25 5.18 0.041 0.79 17乙酸庚酯5.15 5.25 5.25 5.25 5.25 5.35 5.25 0.063 1.20 18苯甲酸甲酯5.20 5.25 5.25 5.20 5.25 5.30 5.24 0.038 0.72 19γ-己内酯5.15 5.25 5.20 5.20 5.20 5.25 5.21 0.038 0.72 20乙酸苄酯5.15 5.25 5.20 5.20 5.20 5.30 5.22 0.052 0.99 21γ-庚内酯5.15 5.20 5.15 5.15 5.20 5.25 5.18 0.041 0.79 22苯乙酸乙酯5.20 5.25 5.20 5.25 5.25 5.30 5.24 0.038 0.72 23壬酸乙酯5.10 5.20 5.15 5.15 5.20 5.25 5.18 0.052 1.01 24乙酸苯乙酯5.20 5.25 5.20 5.20 5.25 5.30 5.23 0.041 0.78 25乙酸薄荷酯5.15 5.15 5.15 5.15 5.20 5.20 5.17 0.026 0.50 26γ-辛内酯5.15 5.20 5.05 5.10 5.15 5.20 5.14 0.058 1.14 27乙酸香叶酯5.10 5.10 5.10 5.10 5.10 5.15 5.11 0.020 0.40 28肉桂酸甲酯5.10 5.15 5.10 5.15 5.10 5.20 5.13 0.041 0.80 29乙酸茴香酯5.15 5.15 5.10 5.15 5.15 5.20 5.15 0.032 0.61 30肉桂酸乙酯5.05 5.05 5.05 5.10 5.05 5.10 5.07 0.026 0.51 31二氢猕猴桃内酯5.15 5.10 5.15 5.15 5.15 5.10 5.13 0.026 0.50 32二氢茉莉酮酸甲酯5.05 5.05 5.05 5.05 5.05 5.10 5.06 0.020 0.40 33γ-十二内酯5.05 5.00 5.05 5.05 5.00 5.05 5.03 0.026 0.51 由表6可知，空白加标浓度为5.00 mg/g的样品测试结果的精密度为0.40%~1.50%。4.5 正确度测试以乙醇为空白，配制33种酯类和柠檬烯的浓度为0.25mg/g，内标浓度为1.00mg/g的空白加标溶液，平行测定6次，计算6次测定结果的回收率，结果见表7。按上述相同步骤测定空白加标浓度为2.50 mg/g和5.00 mg/g的回收率数据，结果见表8和表9。表7 0.25mg/g空白加标回收率测试结果序号化合物0.25mg/g 空白加标回收率结果回收率范围（%）1234561 乙酸乙酯含量（mg/g）0.22 0.22 0.22 0.21 0.21 0.21 83.4-88.2回收率（%）88.2 86.0 86.0 84.2 83.8 83.4 2 丙酸乙酯含量（mg/g）0.24 0.24 0.24 0.24 0.23 0.23 92.6-96.2回收率（%）95.6 96.2 95.0 94.2 93.0 92.6 3 乙酸异丁酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.20 81.4-85.0回收率（%）84.0 85.0 83.4 82.2 82.0 81.4 4 丁酸乙酯含量（mg/g）0.21 0.22 0.21 0.21 0.21 0.21 82.6-86.0回收率（%）85.4 86.0 84.4 82.6 83.2 83.2 5 乙酸丁酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.21 0.20 0.21 0.20 80.6-84.2回收率（%）82.8 84.2 82.4 81.0 82.0 80.6 6 异戊酸乙酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 82.4-85.2回收率（%）84.6 85.2 83.8 82.6 82.8 82.4 7 乙酸异戊酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.20 0.20 0.20 0.20 80.8-82.8回收率（%）82.8 82.8 81.4 81.0 81.2 80.8 8 α-当归内脂含量（mg/g）0.26 0.26 0.25 0.25 0.25 0.25 99.4-104.2回收率（%）102.2 104.2 100.6 100.0 100.6 99.4 9 丁酸丁酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.21 0.20 0.20 0.20 81.2-83.0回收率（%）82.4 83.0 82.0 81.4 81.2 81.8 10 乙酸糠酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.22 83.2-86.2回收率（%）83.6 85.0 83.2 83.4 83.8 86.2 11 乙酸叶醇酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 0.21 83.8-85.4回收率（%）85.2 85.4 84.6 83.8 84.8 84.8 12 D-柠檬烯含量（mg/g）0.23 0.23 0.22 0.22 0.22 0.22 88.6-91.0回收率（%）90.8 91.0 89.4 88.6 89.4 88.8 13 γ-戊内脂含量（mg/g）0.20 0.20 0.20 0.19 0.21 0.20 74.2-85.2回收率（%）78.6 80.2 78.0 74.2 85.2 78.8 14 丁酸异戊酯含量（mg/g）0.22 0.23 0.21 0.22 0.21 0.22 85.0-92.4回收率（%）86.2 92.4 85.8 86.2 85.0 86.0 15 己酸烯丙酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.22 0.21 0.22 0.22 83.2-88.0回收率（%）83.2 83.6 86.6 85.2 88.0 87.4 16 异戊酸异戊酯含量（mg/g）0.20 0.20 0.21 0.20 0.20 0.21 79.4-82.6回收率（%）79.8 79.8 82.6 81.8 79.4 82.6 17 乙酸庚酯含量（mg/g）0.21 0.22 0.21 0.21 0.22 0.21 85.2-86.6回收率（%）85.6 86.0 85.2 85.6 86.6 85.2 18 苯甲酸甲酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.22 0.21 0.21 0.21 83.8-88.0回收率（%）85.2 85.2 88.0 83.8 84.2 84.2 19 γ-己内酯含量（mg/g）0.21 0.21 0.20 0.20 0.20 0.20 80.2-85.8回收率（%）84.6 85.8 81.0 80.2 81.6 81.2 20 乙酸苄酯含量（mg/g）0.21 0.22 0.21 0.22 0.21 0.21 84.8-86.0回收率（%）85.6 86.0 84.8 86.0 85.0 84.8 21 γ-庚内酯含量（mg/g）0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 86.2-87.0回收率（%）86.4 87.0 86.2 86.4 86.6 87.0 22 苯乙酸乙酯含量（mg/g）0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.24 86.2-95.6回收率（%）86.2 87.0 87.2 86.2 86.8 95.6 23 壬酸乙酯含量（mg/g）0.23 0.23 0.23 0.22 0.23 0.23 88.6-93.0回收率（%）90.0 90.2 93.0 88.6 90.0 90.2 24 乙酸苯乙酯含量（mg/g）0.22 0.22 0.22 0.24 0.22 0.22 86.2-94.8回收率（%）86.2 86.4 89.0 94.8 87.0 89.0 25 乙酸薄荷酯含量（mg/g）0.22 0.23 0.22 0.22 0.23 0.23 89.4-90.4回收率（%）89.8 90.4 89.4 89.6 90.0 90.0 26 γ-辛内酯含量（mg/g）0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 94.0-96.0回收率（%）94.2 94.8 94.6 96.0 95.4 94.0 27 乙酸香叶酯含量（mg/g）0.23 0.23 0.23 0.22 0.23 0.23 86.0-93.0回收率（%）93.0 92.6 92.0 86.0 92.2 92.8 28 肉桂酸甲酯含量（mg/g）0.23 0.23 0.23 0.22 0.23 0.23 89.4-92.0回收率（%）92.0 92.0 90.4 89.4 91.2 90.8 29 乙酸茴香酯含量（mg/g）0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 90.8-93.0回收率（%）91.2 93.0 90.8 91.4 92.0 91.8 30 肉桂酸乙酯含量（mg/g）0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 90.2-93.4回收率（%）93.4 90.2 90.6 92.0 90.4 90.2 31 二氢猕猴桃内酯含量（mg/g）0.25 0.25 0.24 0.24 0.25 0.25 95.8-101.6回收率（%）101.6 99.4 96.8 95.8 98.6 99.2 32 二氢茉莉酮酸甲酯含量（mg/g）0.26 0.27 0.27 0.27 0.26 0.26 105-109回收率（%）105.8 108.6 106.8 109.0 105.4 105.0 33 γ-十二内酯含量（mg/g）0.27 0.27 0.26 0.26 0.25 0.25 100.2-109.2回收率（%）107.2 109.2 105.0 103.6 100.2 100.2 由表7可知，空白加标浓度为0.25mg/g的样品测试结果的回收率范围为74.2%~109.2%。表8 2.50 mg/g空白加标回收率测试结果序号化合物2.50mg/g 空白加标回收率结果回收率范围（%）1234561 乙酸乙酯含量（mg/g）2.27 2.19 2.20 2.19 2.16 2.16 86.4-90.8回收率（%）90.8 87.6 87.8 87.6 86.4 86.4 2 丙酸乙酯含量（mg/g）2.20 2.13 2.14 2.14 2.11 2.10 84.0-88.4回收率（%）88.0 85.2 85.6 85.4 84.2 84.0 3 乙酸异丁酯含量（mg/g）2.32 2.25 2.27 2.27 2.24 2.24 89.4-92.8回收率（%）92.8 90.0 90.6 90.8 89.4 89.6 4 丁酸乙酯含量（mg/g）2.26 2.20 2.21 2.21 2.19 2.19 87.4-90.4回收率（%）90.4 88.0 88.4 88.4 87.4 87.6 5 乙酸丁酯含量（mg/g）2.35 2.28 2.30 2.29 2.26 2.27 90.4-93.8回收率（%）93.8 91.0 91.8 91.6 90.4 90.6 6 异戊酸乙酯含量（mg/g）2.26 2.20 2.21 2.21 2.20 2.19 87.6-90.2回收率（%）90.2 88.0 88.2 88.2 87.8 87.6 7 乙酸异戊酯含量（mg/g）2.37 2.32 2.33 2.33 2.29 2.31 91.6-94.8回收率（%）94.8 92.6 93.0 93.0 91.6 92.2 8 α-当归内脂含量（mg/g）2.32 2.27 2.29 2.29 2.27 2.28 90.8-92.8回收率（%）92.8 90.8 91.6 91.6 90.8 91.0 9 丁酸丁酯含量（mg/g）2.32 2.27 2.29 2.29 2.26 2.27 90.4-92.8回收率（%）92.8 90.8 91.6 91.4 90.4 90.8 10 乙酸糠酯含量（mg/g）2.35 2.33 2.33 2.37 2.31 2.32 92.2-94.6回收率（%）94.0 93.2 93.2 94.6 92.2 92.8 11 乙酸叶醇酯含量（mg/g）2.41 2.36 2.38 2.37 2.36 2.35 94.0-96.2回收率（%）96.2 94.4 95.0 94.6 94.2 94.0 12 D-柠檬烯含量（mg/g）2.32 2.27 2.30 2.29 2.26 2.26 90.2-92.6回收率（%）92.6 90.8 91.8 91.4 90.4 90.2 13 γ-戊内脂含量（mg/g）2.47 2.45 2.50 2.47 2.48 2.46 97.8-99.8回收率（%）98.6 97.8 99.8 98.6 99.0 98.2 14 丁酸异戊酯含量（mg/g）2.40 2.35 2.39 2.36 2.34 2.37 93.6-96.0回收率（%）96.0 94.0 95.4 94.4 93.6 94.6 15 己酸烯丙酯含量（mg/g）2.39 2.35 2.37 2.37 2.35 2.35 93.8-95.4回收率（%）95.4 93.8 94.6 94.6 94.0 94.0 16 异戊酸异戊酯含量（mg/g）2.33 2.29 2.31 2.32 2.29 2.30 91.4-93.2回收率（%）93.2 91.4 92.2 92.8 91.6 91.8 17 乙酸庚酯含量（mg/g）2.43 2.40 2.41 2.40 2.39 2.40 95.4-97.2回收率（%）97.2 96.0 96.4 96.0 95.4 95.8 18 苯甲酸甲酯含量（mg/g）2.34 2.31 2.33 2.34 2.32 2.33 92.2-93.6回收率（%）93.4 92.2 93.2 93.6 92.6 93.0 19 γ-己内酯含量（mg/g）2.31 2.31 2.36 2.36 2.27 2.31 90.8-94.4回收率（%）92.2 92.4 94.4 94.2 90.8 92.2 20 乙酸苄酯含量（mg/g）2.34 2.31 2.33 2.33 2.31 2.31 92.2-93.4回收率（%）93.4 92.2 93.0 93.2 92.4 92.2 21 γ-庚内酯含量（mg/g）2.40 2.36 2.39 2.39 2.36 2.37 94.4-96.0回收率（%）96.0 94.4 95.6 95.6 94.4 94.6 22 苯乙酸乙酯含量（mg/g）2.43 2.46 2.39 2.39 2.38 2.38 95.0-98.4回收率（%）97.0 98.4 95.6 95.6 95.0 95.0 23 壬酸乙酯含量（mg/g）2.34 2.31 2.34 2.33 2.32 2.33 92.2-93.4回收率（%）93.4 92.2 93.4 93.2 92.6 93.0 24 乙酸苯乙酯含量（mg/g）2.37 2.34 2.37 2.37 2.36 2.36 93.4-94.8回收率（%）94.6 93.4 94.6 94.8 94.2 94.4 25 乙酸薄荷酯含量（mg/g）2.32 2.29 2.32 2.33 2.37 2.30 91.4-94.8回收率（%）92.8 91.4 92.6 93.0 94.8 92.0 26 γ-辛内酯含量（mg/g）2.38 2.34 2.36 2.32 2.31 2.34 92.4-95.0回收率（%）95.0 93.4 94.4 92.6 92.4 93.6 27 乙酸香叶酯含量（mg/g）2.29 2.25 2.28 2.27 2.26 2.26 90.0-91.4回收率（%）91.4 90.0 91.0 90.8 90.4 90.4 28 肉桂酸甲酯含量（mg/g）2.57 2.63 2.65 2.56 2.62 2.61 102.4-105.8回收率（%）102.6 105.0 105.8 102.4 104.6 104.2 29 乙酸茴香酯含量（mg/g）2.32 2.28 2.36 2.31 2.29 2.39 91.0-95.4回收率（%）92.6 91.0 94.2 92.4 91.6 95.4 30 肉桂酸乙酯含量（mg/g）2.22 2.17 2.19 2.20 2.19 2.18 86.6-88.6回收率（%）88.6 86.6 87.6 87.8 87.4 87.2 31 二氢猕猴桃内酯含量（mg/g）2.24 2.20 2.22 2.23 2.23 2.22 88.0-89.6回收率（%）89.6 88.0 88.6 89.2 89.0 88.8 32 二氢茉莉酮酸甲酯含量（mg/g）2.16 2.14 2.16 2.17 2.14 2.15 85.4-86.6回收率（%）86.4 85.4 86.2 86.6 85.6 86.0 33 γ-十二内酯含量（mg/g）2.12 2.10 2.12 2.12 2.12 2.13 84.0-85.0回收率（%）84.8 84.0 84.6 84.8 84.8 85.0 由表8可知，空白加标浓度为2.50 mg/g的样品测试结果的回收率范围为84.0%~105.8%。表9 5.00 mg/g空白加标回收率测试结果序号化合物5.00 mg/g 空白加标回收率结果回收率范围（%）1234561 乙酸乙酯含量（mg/g）4.85 4.89 4.95 4.92 4.84 4.94 96.8-99.0回收率（%）97.0 97.8 99.0 98.3 96.8 98.8 2 丙酸乙酯含量（mg/g）4.88 4.82 4.88 4.91 4.84 4.87 96.4-98.1回收率（%）97.6 96.4 97.6 98.1 96.7 97.4 3 乙酸异丁酯含量（mg/g）5.05 5.05 5.15 5.05 5.00 5.15 100.0-103.0回收率（%）101.0 101.0 103.0 101.0 100.0 103.0 4 丁酸乙酯含量（mg/g）4.98 5.00 5.05 5.00 4.97 5.10 99.4-102.0回收率（%）99.6 100.0 101.0 100.0 99.4 102.0 5 乙酸丁酯含量（mg/g）5.05 5.05 5.15 5.10 5.10 5.15 101.0-103.0回收率（%）101.0 101.0 103.0 102.0 102.0 103.0 6 异戊酸乙酯含量（mg/g）5.00 5.05 5.10 5.05 5.00 5.10 100.0-102.0回收率（%）100.0 101.0 102.0 101.0 100.0 102.0 7 乙酸异戊酯含量（mg/g）5.10 5.15 5.20 5.15 5.10 5.20 102.0-104.0回收率（%）102.0 103.0 104.0 103.0 102.0 104.0 8 α-当归内脂含量（mg/g）5.25 5.05 4.98 5.00 4.94 5.20 98.8-105.0回收率（%）105.0 101.0 99.5 100.0 98.8 104.0 9 丁酸丁酯含量（mg/g）5.10 5.15 5.20 5.15 5.15 5.25 102.0-105.0回收率（%）102.0 103.0 104.0 103.0 103.0 105.0 10 乙酸糠酯含量（mg/g）5.15 5.25 5.25 5.25 5.25 5.35 103.0-107.0回收率（%）103.0 105.0 105.0 105.0 105.0 107.0 11 乙酸叶醇酯含量（mg/g）5.15 5.20 5.20 5.20 5.25 5.30 103.0-106.0回收率（%）103.0 104.0 104.0 104.0 105.0 106.0 12 D-柠檬烯含量（mg/g）5.00 5.10 5.10 5.10 5.10 5.15 100.0-103.0回收率（%）100.0 102.0 102.0 102.0 102.0 103.0 13 γ-戊内脂含量（mg/g）5.35 5.40 5.35 5.40 5.40 5.50 107.0-110.0回收率（%）107.0 108.0 107.0 108.0 108.0 110.0 14 丁酸异戊酯含量（mg/g）5.20 5.25 5.20 5.20 5.15 5.20 103.0-105.0回收率（%）104.0 105.0 104.0 104.0 103.0 104.0 15 己酸烯丙酯含量（mg/g）5.15 5.20 5.20 5.20 5.20 5.30 103.0-106.0回收率（%）103.0 104.0 104.0 104.0 104.0 106.0 16 异戊酸异戊酯含量（mg/g）5.15 5.20 5.20 5.15 5.15 5.25 103.0-105.0回收率（%）103.0 104.0 104.0 103.0 103.0 105.0 17 乙酸庚酯含量（mg/g）5.15 5.25 5.25 5.25 5.25 5.35 103.0-107.0回收率（%）103.0 105.0 105.0 105.0 105.0 107.0 18 苯甲酸甲酯含量（mg/g）5.20 5.25 5.25 5.20 5.25 5.30 104.0-106.0回收率（%）104.0 105.0 105.0 104.0 105.0 106.0 19 γ-己内酯含量（mg/g）5.15 5.25 5.20 5.20 5.20 5.25 103.0-105.0回收率（%）103.0 105.0 104.0 104.0 104.0 105.0 20 乙酸苄酯含量（mg/g）5.15 5.25 5.20 5.20 5.20 5.30 103.0-106.0回收率（%）103.0 105.0 104.0 104.0 104.0 106.0 21 γ-庚内酯含量（mg/g）5.15 5.20 5.15 5.15 5.20 5.25 103.0-105.0回收率（%）103.0 104.0 103.0 103.0 104.0 105.0 22 苯乙酸乙酯含量（mg/g）5.20 5.25 5.20 5.25 5.25 5.30 104.0-106.0回收率（%）104.0 105.0 104.0 105.0 105.0 106.0 23 壬酸乙酯含量（mg/g）5.10 5.20 5.15 5.15 5.20 5.25 102.0-105.0回收率（%）102.0 104.0 103.0 103.0 104.0 105.0 24 乙酸苯乙酯含量（mg/g）5.20 5.25 5.20 5.20 5.25 5.30 104.0-106.0回收率（%）104.0 105.0 104.0 104.0 105.0 106.0 25 乙酸薄荷酯含量（mg/g）5.15 5.15 5.15 5.15 5.20 5.20 103.0-104.0回收率（%）103.0 103.0 103.0 103.0 104.0 104.0 26 γ-辛内酯含量（mg/g）5.15 5.20 5.05 5.10 5.15 5.20 101.0-104.0回收率（%）103.0 104.0 101.0 102.0 103.0 104.0 27 乙酸香叶酯含量（mg/g）5.10 5.10 5.10 5.10 5.10 5.15 102.0-103.0回收率（%）102.0 102.0 102.0 102.0 102.0 103.0 28 肉桂酸甲酯含量（mg/g）5.10 5.15 5.10 5.15 5.10 5.20 102.0-104.0回收率（%）102.0 103.0 102.0 103.0 102.0 104.0 29 乙酸茴香酯含量（mg/g）5.15 5.15 5.10 5.15 5.15 5.20 102.0-104.0回收率（%）103.0 103.0 102.0 103.0 103.0 104.0 30 肉桂酸乙酯含量（mg/g）5.05 5.05 5.05 5.10 5.05 5.10 101.0-102.0回收率（%）101.0 101.0 101.0 102.0 101.0 102.0 31 二氢猕猴桃内酯含量（mg/g）5.15 5.10 5.15 5.15 5.15 5.10 102.0-103.0回收率（%）103.0 102.0 103.0 103.0 103.0 102.0 32 二氢茉莉酮酸甲酯含量（mg/g）5.05 5.05 5.05 5.05 5.05 5.10 101.0-102.0回收率（%）101.0 101.0 101.0 101.0 101.0 102.0 33 γ-十二内酯含量（mg/g）5.05 5.00 5.05 5.05 5.00 5.05 100.0-101.0回收率（%）101.0 100.0 101.0 101.0 100.0 101.0 由表9可知，空白加标浓度为5.00 mg/g的样品测试结果的回收率范围为96.4%~110.0%。4.6样品测试结果对某电子烟雾化物样品按照仪器条件进行测定，结果如表10所示。表8 某电子烟雾化物测定结果序号化合物名称TEST1（mg/g）TEST2（mg/g）平均值（mg/g）绝对差值（mg/g）1乙酸乙酯0.02 0.02 0.02 0.00 2丙酸乙酯NDNDND0.00 3乙酸异丁酯NDNDND0.00 4丁酸乙酯0.12 0.12 0.12 0.00 5乙酸丁酯NDNDND0.00 6异戊酸乙酯NDNDND0.00 7乙酸异戊酯NDNDND0.00 8α-当归内脂NDNDND0.00 9丁酸丁酯NDNDND0.00 10乙酸糠酯NDNDND0.00 11乙酸叶醇酯NDNDND0.00 12D-柠檬烯NDNDND0.00 13γ-戊内脂NDNDND0.00 14丁酸异戊酯NDNDND0.00 15己酸烯丙酯354.50356.50355.502.0016异戊酸异戊酯NDNDND0.00 17乙酸庚酯NDNDND0.00 18苯甲酸甲酯NDNDND0.00 19γ-己内酯NDNDND0.00 20乙酸苄酯NDNDND0.00 21γ-庚内酯NDNDND0.00 22苯乙酸乙酯NDNDND0.00 23壬酸乙酯NDNDND0.00 24乙酸苯乙酯NDNDND0.00 25乙酸薄荷酯NDNDND0.00 26γ-辛内酯0.12 0.13 0.13 0.01 27乙酸香叶酯NDNDND0.00 28肉桂酸甲酯0.50 0.52 0.51 0.02 29乙酸茴香酯NDNDND0.00 30肉桂酸乙酯NDNDND0.00 31二氢猕猴桃内酯NDNDND0.00 32二氢茉莉酮酸甲酯0.10 0.10 0.10 0.00 33γ-十二内酯0.09 0.08 0.09 0.01