高效液相色谱法测定电子雾化液中杂质羰基化合物

电子烟出口检测过程中，电子雾化液中杂质含量需严格按照团体标准T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》执行检测。电子雾化液中杂质组分羰基化合物需符合标准中杂质限量要求才能合规出口。福立仪器采用LC5090高效液相色谱仪对8种羰基类化和物进行了测定，严控电子烟出口品质关。方法概要：酸性条件下，2,4-二硝基苯肼与电子雾化液中的羰基化合物反应生成2，4二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱仪分析。根据保留时间定性，外标法定量。仪器设备：LC5090高效液相色谱仪：配备在线脱气机、四元低压输液泵、自动进样器、柱温箱、双波长-紫外检测器。色谱柱：Sunrise C18-SAC色谱柱，4.60 mm* 250 mm*5.0 µm。‍‍部分数据结果：‍‍（下载可查看完成结果）8种醛、酮化合物-DNPH 衍生物标准溶液典型谱图（2.0 mg/L）电子雾化液样品测定谱图浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 电子雾化液羰基化合物的测定 一、检测方法： 依据团体标准电子雾化液安全技术规范电子雾化液羰基化合物的测定 (T/CECC 002-2021)。 二、方法提要 酸性条件下，2，4-二硝基苯肼与电子雾化液中的羰基化合物反应生成2，4二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱仪分析。根据保留时间定性，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。 3.2甲醇 (CH3OH)：液相色谱纯。 3.3水(H2O)：娃哈哈纯净水。 3.4磷酸(H3PO4)：纯度≥85% 3.5吡啶 (C5H5N)：纯度≥99% 3.62，4-二硝基苯肼(DNPH)：W立仪器 3.78种醛酮-DNPH 衍生物标准储备液：浓度为 500 mg/L (以醛、酮类化合物计)直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH衍生物标准溶液，溶剂为乙腈，质量浓度以醛、酮类化合物计。3.810%磷酸水：移取 0.588 mL 的85%磷酸至5mL容量瓶中，用水稀释定容，有效期为6个月。 3.9衍生化试剂：称取0.18 gDNPH溶解于8mL乙腈中，加入0.8mL10%磷酸水溶液，转移入20mL容量瓶中， 加入约10mL水，用乙腈定容，配制的溶液应储存在棕色试剂瓶中避光保存，有效期为6个月。 3.10滤膜：0.45 um 聚四氟乙烯滤膜。 四、仪器和装置 4.1高效液相色谱仪：福立LC5090 高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090四元低压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。 4.2色谱柱： Sunrise C18-SAC 色谱柱，4.60mm*250 mm， 粒径为5.0 um。 4.3一次性注射器。 4.4针头过滤器：0.45 um 有机滤膜。 4.5抽滤瓶。 4.6真空泵。 4.7微孔滤膜0.45 um。 4.8超声清洗仪。 4.9棕色容量瓶。 五、实验 5.1标准系列配置 5.1.18种醛、酮类-DNPH 衍生物混合标准储备液： 浓度为 10.0 mg/L(以醛、酮类化合物计)。移取8种醛酮-DNPH 衍生物标准储备液 0.02 mL于1ml 棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容，混匀。 5.1.28种醛、酮类-DNPH 衍生物标准系列溶液：取一定量混合标准储备液(5.2.1)于乙腈中，用乙腈稀释，配制浓度(以醛、酮类化合物计)分别为 0 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0mg/L 和 2.0 mg/L 的标准系列溶液。贮存在棕色小瓶中，待进样。 5.2样品制备 福立化装5.2.1样品前处理 称取电子雾化液样品 0.1032 g于1mL棕色容量瓶中，加入约0.8 mL衍生化试剂，摇匀，室温放置 20 min，加入50 uL吡啶，用乙腈稀释定容至刻度，经 PTFE 滤膜过滤后，置于色谱瓶中待测。 5.3分析结果 5.3.1醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液典型谱图及结果(2.0mg/L) FULI浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 序号 组分名 保留时间/min 峰高/uAU 峰面积/uAU*s 理论塔板数 分离度 拖尾因子 1 甲醛-DNPH 7.309 84441.7 741642.8 16151 0 1.124 2 乙醛-2，4-DNPH 9.505 42856.3 554952.3 12532 7.728 1.088 3 丙烯醛-DNPH 12.736 27476 492878.7 11371 7.928 1.065 4 丙酮-DNPH 13.524 19441.8 380669.7 10542 1.572 1.083 5 丙醛-DNPH 14.341 20469.6 404681.3 11978 1.56 1.118 6 巴豆醛-DNPH 19.466 12481.8 315053.6 13833 8.663 0.919 7 丁醛-DNPH 20.537 11802.1 294056.3 17578 1.676 1.061 8 2-丁酮-DNPH 21.505 12133.5 244094.2 25288 1.673 1.113 5.3.2醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液六针重复性谱图及结果 (0.5 mg/L) 7899 141516[min] 序号 组分名 平均保留时间/min 保留时间 RSD/% 平均峰面积 /uAU*S 峰面积 RSD/% 平均峰高 /uAU 峰高 RSD/% 1 甲醛-DNPH 7.286 0.078 183815.3 0.309 20928.9 0.272 2 乙醛-2， 4-DNPH 9.446 0.073 140534.2 0.411 11027 0.212 3 丙烯醛-DNPH 12.569 0.086■ 124653.8 0.429 7095.9 0.501 4 丙酮-DNPH 13.336 0.088 97033.8 0.453 5046.5 0.532 5 丙醛-DNPH 14.153 0.086 102375.2 0.281 5273.8 0.513 6 巴豆醛-DNPH 19.103 0.164 80887.2 0.253 3227.1 0.498 7 丁醛-DNPH 20.262 0.107 74105.5 0.323 2872.8 0.465 8 2-丁酮-DNPH 21.224 0.098 61304 0.288 2938.6 0.365 5.3.3标准曲线 标准曲线的绘制：分别进样浓度为0 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0mg/L 和 2.0 mg/L的标准系列溶液各 10uL， 进行 HPLC 分析。然后以峰面积为纵坐标，以目标物的含量为横坐标，绘制标准曲线。 组分[甲醛]：曲线方程： Ci =2.70064E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=2.70064E-006相关系数：r^2=0.99998 组分[乙醛]：曲线方程： Ci =3.5985E-006*Ai 器 校正因子： f0=0， f1=3.5985E-006相关系数：r^2=0.99999 NTS 组分[丙烯醛]：曲线方程： Ci =4.05504E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=4.05504E-006相关系数：r*2= 1.00000 Ci [mg/L] 组分[丙酮]：曲线方程： Ci =5.24207E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=5.24207E-006相关系数：r^2=0.99997 组分[丙醛]： 曲线方程： Ci =4.93036E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=4.93036E-006相关系数：r^2=0.99997 组分[巴豆醛]：曲线方程： Ci =6.30878E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=6.30878E-006相关系数： r^2= 0.99980 5 组分[丁醛]：：曲线方程： Ci=6.79468E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=6.79468E-006相关系数： r^2=0.99999 Ci [mg/L] 组分[2-丁酮]：曲线方程： Ci =8.19694E-006*Ai 校正因子： f0=0， f1=8.19694E-006相关系数： r^2= 0.99995 5.3.4检出限 峰序 平行测定 1/ ug/mL 2/ug/mL 3/ ug/mL 4/ug/mL 5/ ug/mL 6/ug/mL 7/ ug/mL 检出限/mg/kg 标准要求检出限/ mg/kg 1 甲醛-DNPH 0.0492 0.0491 0.0484 0.0487 0.0487 0.0488 0.0488 0.0084 0.5 2 乙醛-2，4-DNPH 0.0505 0.0506 0.05 0.0495 0.0501 0.0498 0.0497 0.0128 0.5 3 丙烯醛-DNPH 0.0495 0.0495 0.0492 0.0489 0.0489 0.0487 0.0489 0.0100 0.5 4 丙酮-DNPH 0.0513 0.0509 0.0513 0.0511 0.0507 0.0501 0.0506 0.0136 0.5 5 丙醛-DNPH 0.0528 0.052 0.0514 0.0509 0.0514 0.051 0.052 0.0210 0.5 6 巴豆醛-DNPH 0.0487 0.0492 0.0471 0.0483 0.0488 0.0473 0.048 0.0246 0.5 7 丁醛-DNPH 0.0525 0.0519 0.0514 0.0516 0.0514 0.0524 0.0513 0.0156 0.5 8 2-丁酮-DNPH 0.0536 0.0524 0.0531 0.0529 0.0517 0.0503 0.0512 0.0366 0.5 备注：检出限为七针标准差*3.143计算得出。 5.3.5电子雾化液样品典型谱图及结果 年K三一 C 2 [min] 物质名称 保留时间(min) 峰面积 (uAU*s) 含量 (mg/kg) 平均含量(mg/kg) 限值要求 (mg/kg) 甲醛-DNPH 7.281 42182.7 1.1039 1.1165 ≤20 7.296 43143.7 1.1290 乙醛-2，4-DNPH 9.475 862661.6 30.0803 ≤180 9.505 870308.7 30.3470 丙烯醛-DNPH 12.541 19842.5 0.7797 ≤16 12.612 19236.1 0.7558 丙酮-DNPH 13.453 47084.2 2.3895 ≤20 13.519 46997.4 2.3872 丁醛-DNPH 19.759 4323.6 0.2847 0.2757 ≤20 19.864 4048.6 0.2666 2-丁酮-DNPH 21.448 3965.3 0.3150 0.3061 ≤20 21.546 3741.3 0.2972 六、实验结果 方法验证结论：羰基化合物的精密度、线性相关系数、检出限、样品含量结果汇总如下： 方法评价 组分名 保留时间 (min) 检出限(mg/kg) 峰面积 RSD (%) 线性相关系数 甲醛-DNPH 7.286 0.0084 0.31 0.999 乙醛-2，4-DNPH 9.446 0.0128 0.42 0.999 丙烯醛-DNPH 12.569 0.0100 0.43 0.999 丙酮-DNPH 13.336 0.0136 0.46 0.999 丙醛-DNPH 14.153 0.0210 0.29 0.999 巴豆醛-DNPH 19.103 0.0246 0.26 0.999 丁醛-DNPH 20.262 0.0156 0.33 0.999 2-丁酮-DNPH 21.224 0.0366 0.29 0.999 由以上实验结果可知，采用福立 LC5090 测定环境电子雾化液中的羰基化合物，方法稳定可靠，，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。 FULI INSTRUMENTS 邮编： 址：浙江温岭城东街道丈南路 地址：浙江温岭城东街道丈南路 邮编：