9种抗氧化剂的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 对照品溶液的制备取9种抗氧化剂对照品母液适量，加乙腈稀释制成每l mL含0.10 mg的混合溶液，即得。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01） 柱温：35 ℃ 检测波长：280 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：5 μL 流动相：A：0.1%甲酸水B：乙腈梯度程序如下：时间（Min）0 5 15 20 25 27 35 A（%）50 50 20 20 10 50 50 B（%）50 50 80 80 90 50 50 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 PG 4.087 1361652 234878 9191 1.243 --2 THBP 5.595 1043290 146867 12476 1.182 8.132 3 TBHQ 6.679 156717 19958 14593 1.132 5.142 4 NDGA 8.023 583957 60364 14517 1.134 5.514 5 BHA 14.772 403044 51042 69064 1.092 27.476 6 OG 15.594 988500 127030 83221 1.182 3.728 7 Ionox-100 16.299 178925 23513 90922 1.084 3.263 8 DG 25.019 770826 64536 102134 1.189 32.946 9 BHT 28.622 260878 26255 172485 1.055 12.237 重现性（n=3）目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1数据2数据3RSD（%）数据1数据2数据3RSD（%）PG 4.09 4.088 4.087 0.04 1365857 1362877 1361652 0.16 THBP 5.599 5.596 5.595 0.04 1072997 1056994 1043290 1.41 TBHQ 6.685 6.68 6.679 0.05 163309 159929 156717 2.06 NDGA 8.032 8.024 8.023 0.06 585168 583936 583957 0.12 BHA 14.775 14.771 14.772 0.01 403153 403074 403044 0.01 OG 15.597 15.594 15.594 0.01 990018 989038 988500 0.08 Ionox-100 16.302 16.299 16.299 0.01 179475 179053 178925 0.16 DG 25.022 25.024 25.019 0.01 771563 771360 770826 0.05 BHT 28.624 28.625 28.622 0.01 260999 260993 260878 0.03 3. 结论本文建立了9种抗氧化剂的HPLC分析方法。结果表明，参照食品安全行业国标GB 5009.32-2016中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种抗氧化剂，9个化合物的峰形对称，分离度良好，满足日常检测需求。此方法可为9种抗氧化剂HPLC分析提供参考。