检测方案凯氏定氮仪测定土壤的氮含量

凯氏定氮仪测定土壤的氮含量1  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，需要检测土壤的氮含量[1]。2  样品信息土壤标准样品1，标准值：1.07±0.1 g/kg（检测全氮含量）土壤标准样品2，标准值：1.52±0.1 g/kg（检测全氮含量）3  仪器与试剂3.1  仪器SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等3.2  试剂硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.05mol/L 盐酸标准滴定液。4  实验方法4.1  取样取1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。空白放相同的催化剂和浓硫酸。4.2  消化前处理将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：   表1 消化炉参数设置程序段温度℃时间min程序段11805程序段22505程序段335010程序段4410904.3  测试消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示： 表2 定氮仪参数设置稀释液碱蒸馏时间蒸馏功率蛋白系数标准酸标准酸浓度样品重量40ml45ml6分钟100%1盐酸0.05270mol/Lg 5  结果与讨论5.1  实验结果 实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：表3 实验结果样品名称测量次数重量g测量值%平均值%测量重复性RSD（≤0.5%）标准值%土壤标准样品111.024300.112810.11271(1.1271g/kg)0.09%1.07±0.1 g/kg20.994000.11261土壤标准样品211.017400.154280.15405(1.5405g/kg)0.15%1.52±0.1 g/kg21.017500.153835.2  实验结论本次测试的土壤标准样品1氮含量为0.11271%（1.1271g/kg），RSD值为0.09%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤标准样品2氮含量为0.15405%，RSD值为0.15%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.52±0.1 g/kg），表明该土壤样品氮含量检测合格[2]。6  参考文献[1] HJ 717-2014.《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》.中国环境科学出版社，2015(01).[2] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].