土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg）中氮含量检测方案(电热消解仪)

上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中N含量 参考文献： 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮， (为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败)消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷法流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。 仪器设备和试剂： 1.全自动定氮仪 SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司) 2.消化炉 SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司) 3.万分之一天平 标准硫酸浓度： 0.01mol/L 40%的氢氧化钠水溶液 2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂 催化剂(硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物) 蒸馏水 样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG(允许误差±50mg) 操作条件和程序： 1，把4个土壤样品移入4个消化管内，4个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入98%浓硫酸10ml， 1.5g的样品加入98%浓硫酸12ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置： 180度(5分钟)-250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(70分钟)。 程序段 R：斜率(min/℃) T：保温时间 C：目标温度 1 200 5 180 2 180 10 250 3 180 5 350 4 200 60 380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到40℃左右。 定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置)，蒸馏方式：定时(6分钟)、蒸馏功率100%(1500W)、加碱方式：间段式加碱。 输入4个样品的编号、重量、标准酸浓度 氮含量计算公式 N%=1.401(v-v0)c/m N%- -氮含量 -------消耗标准酸体积(ml) V0------空白消化标准酸体积(ml) C--------标准硫酸浓度(mol/L) m ------样品体积(ml) 检测数据见下表，打印数据见打印报告： 土壤标准品：665mgn/KG(允许误差±50mg) 编号 样品重量g 空白(ul) 标准酸浓度 mo/l 样品消耗标准酸量 ml N含量% 示值误差% 1 1.0013 1220 0.01 5.972 0.0664 (=664mgn/kg) -1mg 2 1.0198 1220 0.01 6.082 0.0667 (=667mgn/kg) +2mg 3 1.4997 0.01 12ml硫酸消化失败 4 1.5015 0.01 12ml硫酸消化失败 备注：1，称取1g样品，样品消化完全彻底，回收率高，重复性好称取 1.5g样品，样品未消化完全，消化失败，每个样品量特性不一样所以样品量不是越多越好，消化时固体样品量太多，硫酸要加得更多，消化难度加大。样品量与浓硫酸的稀释有着密切的关系，会影响消化效果。提示：样品量称取0.3~1克，加入浓硫酸8ml~10ml，加入充酸铜：硫酸钾为1： 9的混合物5克。以上仅供参考。 2，对于样品氮含量低的样品，应该使用合适的标准酸浓度，本次实验使用的 0.01mol/L 的标准酸。选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系 滴定标准酸的摩尔浓度 测定样品中的含氮量 0.02摩尔浓度 1~20毫克氮 0.1摩尔浓度(常规) 15~100毫克氮 0.15摩尔浓度 30~160毫克氮 样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。