电位滴定法测定硫酸盐中氯化物的含量

一、前言硫酸盐，是由硫酸根离子(SO4 2-)与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，且大多数溶于水。硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。由于硫是一种变价元素，在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。其中氯化物含量是硫酸盐检测的指标，本次实验采用T860全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定硫酸盐中氯化物的含量，并验证实验方案的可行性。二、仪器与试剂2.1、仪器T860全自动电位滴定仪，复合银电极，分析天平等2.2、试剂c=0.1mol/L的硝酸银标准滴定液，浓硝酸，去离子水，方案编号：T-2808-202303 电位滴定法测定硫酸盐中氯化物的含量 一、前言 硫酸盐，是由硫酸根离子(SO4 2-)与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，且大多数溶于水。硫酸 盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。由于硫是一种变价元素，在自然界它可 以呈不同的价态形成不同的矿物。其中氯化物含量是硫酸盐检测的指标，本次实验采用 T860全自动电位 滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定硫酸盐中氯化物的含量，并验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T860全自动电位滴定仪，复合银电极，分析天平等 2.2、试剂 c=0.1mol/L的硝酸银标准滴定液，浓硝酸，去离子水， 三、实验方法 3.1、实验过程： 准确称取待测的硫酸盐固体 5g(精确至 0.0001g),含量较低的可以适当增加取样量，将其使用 50mL去 离子水溶解,并使用移液枪加入 10mL浓硝酸，待固体溶解后，转移至干燥的 250mL容量瓶，并定容至刻 度线，然后等待测试。用 25mL移液管准确移取上述定容好的溶液，加 25mL去离子水，混合均匀，将试 样放在电位滴定台上，开启搅拌，插上电极和滴定头，设置好参数，用 0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定至电 位突跃终点，记下终点滴定体积。同时做空白实验。计算结果。 3.2、仪器参数 仪器参数，如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 常量滴定 显示单位： mv 终点数： 1 终点突跃量： 200 最小添加体积： 0.02 初次添加体积： 0.001 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表 2所示： 表 2含量测试结果 样品名称 称样量 实验编号 取样体积 c(AgNO3)/mol/L 空白体积V1/mL 滴定体积V2/mL 氯含量（%） 平均量（%） 1 5.07122 1 25 0.1033 0.02 3.855 2.773 2.785 2 3.873 2.786 3 3.887 2.796 2 5.07682 1 0.441 0.304 0.295 2 0.421 0.290 3 0.423 0.291 3 10.01638 1 0.241 0.081 0.080 2 0.231 0.078 3 0.241 0.081 注：因为 2、3号样品氯离子含量偏低，使用 0.1mol/L的滴定液，滴定体积太小（小于 1mL），这样测试结果误差较大，建议使用 0.01mol/L的硝酸银滴定液。 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过 T860电位滴定仪测定硫酸盐中氯化物的含量，数据重复性好，而且使用仪器判断减少 了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。