过硫酸钠中理化检测检测方案(自动电位滴定)

T-632-202106 SInEO新仪 IGAST-632-202106 电位滴定法测定过硫酸钠的含量 1前言 过硫酸盐外观是白色晶状粉末，能溶于水，常用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。过硫酸盐在生产过程中会有硫酸盐的杂质残留，因此其含量成为衡量其品质的指标，该方案用高锰酸钾返滴定法测定其过硫酸盐的含量，改变了硫代硫酸钠滴定的传统方法耗时长的缺点，还具有实验过程简单，数据重复性较好的优点。 2仪器与设备 2.1仪器 海能技术 T960电位滴定仪，复合铂电极。 2.2试剂 高锰酸钾溶液(0.1mol/L)，硫酸亚铁铵溶液(0.3mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 (2)硫酸亚铁溶液标定： 用2mL移液管准确量取硫酸亚铁铵溶液2mL于滴定杯中，加入50mL 去离子水置于滴定台上，开启搅拌，使其混合均匀，用标定的c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定至电位突跃终点，记下滴定体积，同时做空白实验。 (3)过硫酸盐含量测定： 1)准确称取0.4g过硫酸铵(精确至0.0001g)，置于滴定杯中，加50mL去离子水，再加入5mL25%的稀硫酸，放于滴定台开启搅拌，使其完全溶解，再加入15mL标定的 0.3mol/L 的硫酸亚铁铵溶液并且充分反应，用标定的c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L 滴定至突跃终点，记下终点体积。 2)测定过硫酸铵和过硫酸钾和上述步骤一致，滴定至电位突跃终点，记录滴定体积。 3.2参数设置 商定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1.5mv 补液速度： 7 最小添加体积： 0.005mL 预滴定添加体积： 2.5mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 10s 辅助试剂 硫酸亚铁铵 添加体积 15mL 添加速度 2 延时时间 40s 电位突跃量： 5000 预控mv值： 无 4结果与讨论 1.高锰酸钾的标定： 样品名称 样品编号 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 浓度(mol/L) 平均匀(mol/L) 草酸钠 1 0.0776 11.476 0.07 0.1016 0.1016 2 0.0749 11.066 0.1017 3 0.0740 10.940 0.1016 2.硫酸亚铁铵的标定： 样品名称 样品编号 c(1/5KMnO4)(mol/L) 取样量(mL) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 浓度(mol/L) 平均浓度(mol/L) 硫酸亚铁铵 1 0.1016 2 5.899 0.07 0.2997 0.2995 2 5.897 0.2996 3 5.889 0.2992 3.过硫酸盐含量测定： 样品名称 样品编号 c(1/5KMnO4)L) 取晶(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 过硫酸钠 1 0.1016 0.4568 6.770 0.07 99.115 99.187 0.0852 2 0.4375 8.297 99.276 3 0.4510 7.232 99.151 过硫酸钾 1 0.5017 8.048 99.031 98.981 0.0473 2 0.5081 7.621 98.938 3 0.5014 8.090 98.975 过硫酸铵 1 0.4385 7.186 97.900 97.953 0.1073 2 0.4436 6.716 97.885 3 0.4363 7.306 98.074 计算公式： 1000G 式中： Ci是硫酸亚铁的浓度； Vi是加入硫酸亚铁的体积： C2是1/5高锰酸钾的浓度； M是1/2过硫充铵、过硫酸钾、过硫酸钠的分子质量114.1、135.2、119.0； G是试样的质量。 4.2图谱 4.3结论 电位滴定法测定电位滴定法测定过硫酸钠的含量1 前言过硫酸盐外观是白色晶状粉末，能溶于水，常用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。过硫酸盐在生产过程中会有硫酸盐的杂质残留，因此其含量成为衡量其品质的指标，该方案用高锰酸钾返滴定法测定其过硫酸盐的含量，改变了硫代硫酸钠滴定的传统方法耗时长的缺点，还具有实验过程简单，数据重复性较好的优点。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，复合铂电极。2.2 试剂高锰酸钾溶液（0.1 mol/L），硫酸亚铁铵溶液（0.3mol/L）。