电位滴定法测定羟甲淀粉钠（立崩）的含量

一、前言羟甲淀粉钠（立崩）是一种阴离子淀粉醚，化学式为[C10H19O8Na]n，白色或黄色粉末，是能溶于冷水，是变性淀粉的一种，属醚类淀粉。该品与羧甲基纤维素(CMC)有相似的性能，具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等，广泛用于石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业部门，被誉为"工业味精"。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其含量，并验证实验方案的可行性。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，加热回流装置，恒温干燥箱、分析天平等2.2、试剂c=0.1mol/L的高氯酸标准滴定液，80%乙醇溶液，c=0.1mol/L的硝酸银溶液，冰醋酸方案编号：T-2806-202303 电位滴定法测定羟甲淀粉钠（立崩）的含量 一、前言 羟甲淀粉钠（立崩）是一种阴离子淀粉醚，化学式为[C10H19O8Na]n，白色或黄色粉末，是能溶于冷水，是变性淀粉的一种，属醚类淀粉。该品与羧甲基纤维素(CMC)有相似的性能，具有增稠、悬浮、分散、乳 化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保 水剂等，广泛用于石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业部门，被誉为"工业味精"。本次实验采用 T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其含量，并验证实验方案的可行 性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪，非水 PH复合电极，加热回流装置，恒温干燥箱、分析天平等 2.2、试剂 c=0.1mol/L的高氯酸标准滴定液，80%乙醇溶液，c=0.1mol/L的硝酸银溶液，冰醋酸 三、实验方法 3.1、实验过程： 3.1.1去除羟甲淀粉钠（立崩）中的氯化物 称取 1g羟甲淀粉钠（立崩）置于干燥的锥形瓶，加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL，用玻璃棒搅拌过 滤，重复该操作 4次。取最后一次过滤的滤液，加入硝酸银溶液，看是否变浑浊。若加入硝酸银后变浑浊，再重复上述操作继续洗涤过滤，直至到完全去除氯化物；若加入硝酸银，滤液依旧清澈透明，无沉淀产生，则证明氯化物完全去除，将收集的滤渣置于干燥箱，105℃下干燥至恒重。 3.1.2滴定过程 取干燥好的试样于研钵中粉碎，精确称取 0.45g(精确至 0.0001g)放置于干燥的锥形瓶中，加入 50mL 冰醋酸，沸水浴加热回流 2小时，加热完成后，放置，待降温至室温后，转移至干燥的滴定杯，锥形瓶用 冰醋酸洗涤 3次，每次 5ml，洗液并入滴定杯中，将滴定杯放在电位滴定台上，开启搅拌，插上电极和滴 定头，设置好参数，用 0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至电位突跃终点，记下终点滴定体积。 3.2、仪器参数 仪器参数，如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 羟甲淀粉钠含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 非水 PH复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 6mv 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 30mL 电位突跃量： 200 预控mv值： 无 相关系数： 2.299 结果单位： % 滴定剂名称： 高氯酸 理论浓度： 0.1018 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表 2所示： 表 2含量测试结果 样品名称 称样量 c(高氯酸)/mol/L 空白体积V1/mL 滴定体积V2/mL 含量（%） 平均量（%） 羟甲淀粉 钠（立崩） 0.46667 0.1018 0.04 6.009 2.994 3.028 0.47549 6.273 3.068 0.52523 6.819 3.021 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过自动电位滴定仪测定羟甲淀粉钠（立崩）的含量，测试结果在 3.028，该样品的含量符 合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含 量的不错选择。