顶空-气相色谱法测定尿中1-溴丙烷含量

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空进样器，参考国家卫生标准，建立了尿液中1-溴丙烷含量的测定方法。在5.0~1000 µg/L范围内建立标准曲线，1-溴丙烷相关系数为0.9998，线性关系良好。取浓度为5.0 µg/L的标准溶液，连续6次进样，1-溴丙烷峰面积RSD值为2.43%，重复性良好。加标实验中1-溴丙烷平均回收率为85.34%。该方法简单快捷，重复性好，能够准确、有效地分析尿液中1-溴丙烷的含量。SSL-CA23-228 Excellence in ScienceGC-262 顶空-气相色谱法测定尿中1-溴丙烷含量 GC-262 摘要：本文参考国家职业卫生标准 GBZ/T 310-2018《尿中1-溴丙烷的测定顶空-气相色谱法》，利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合 HS-10 顶空进样器，建立了尿液中1-溴丙烷含量的测定方法。在5.0~1000 ug/L范围 内建立标准曲线，1-溴丙烷相关系数为0.9998，线性关系良好。取浓度为 5.0 ug/L的标准溶液，连续6次进样，1-溴丙烷峰面积 RSD 值为 2.43%，重复性良好。对尿液样品进行 10 ug/L 的加标测试实验，，平均回收率为 85.34%。该方法简单快捷，重复性好，能够有效、准确的分析尿中1-溴丙烷含量。 关键词：顶空气相色谱法去尿液 1-溴丙烷 技术特点： 小顶空进样，尿液无需前处理，操作简单。 心对方法进行优化，提高了检测灵敏度。 1-溴丙烷是一种工业上广泛应用的有机溶剂，常温下为无色、易挥发、略带甜味的液体，主要用于 生产喷雾粘合剂、精密仪器的清洗剂和脱脂剂，也用 作制药产业、杀虫剂和季胺类化合物合成的中间体。1-溴丙烷对中枢神经系统有抑制作用，人体接触1-溴 丙烷主要通过呼吸道和皮肤吸收，职业接触1-溴丙烷 主要是在1-溴丙烷的各个生产环节中，如反应釜、蒸 馏、存储等。在我国《职业病分类和目录》中，溴丙 实验部分 烷中毒已作为18种职业病之一被纳入了职业性化学中 毒分类中，1-溴丙烷职业接触的生物限值为班后尿中 20 ug/L。 本文参考国家职业卫生标准 GBZ/T 310-2018《尿 中1-溴丙烷的测定顶空-气相色谱法》，利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合 HS-10顶空进样器，建 立了尿液中1-溴丙烷含量的测定方法。方法重复性好，能有效的检测尿中1-溴丙烷含量。 1.1仪器 GC-2010 Pro 气相色谱仪 HS-10顶空进样器 1.2分析条件 1.2.1 HS-10条件 传输线温度：：100℃ 恒温炉温度： 70℃恒温时间：20 min 样品流路温度：：990℃加压压力：90 kPa 进样量：1mL 1.2.2 GC 条件 色 谱 柱注： SH-Stabilwax-DA， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序：35℃ (5 min)_25℃/min_200℃(1min) 进样口温度：200℃检 测 器 ：FID 检测器 载 气：氮气检测器温度：250℃载气控制模式：：恒线速度空气流量量：：400 mL/min 线速 度：38.0 cm/sec氢气流量：40 mL/min 进样方式式：分流进样尾吹气流量：30 mL/min 分 流 比： 20：1 ■样品前处理 取待测尿液4mL于20mL顶空瓶，加入2g无水硫酸钠，压盖，混匀。70℃平衡20 min， 经气相色谱仪测定。 ■结果与讨论 3.1标准溶液色谱图 图111-溴丙烷标准溶液色谱图(5.0ug/L) 表1化合物信息 NO. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间(min) 1 1-溴丙烷 1-Bromopropane 106-94-5 4.781 3.2标准曲线及检出限 按标准要求，利用对照尿液(不含有1-溴丙烷的尿液)配制1-溴丙烷标准系列溶液，浓度分别为5.0、10、20、50、100、200、500、1000 ug/L。经测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标拟合标准曲线，曲线 相关系数为0.9998，标准曲线如下图所示。取浓度为 5.0 ug/L的标准溶液，以3倍信噪比计算出1-溴丙烷的 仪器检出限为 0.57 ug/L。 图2 1-溴丙烷标准曲线 GC-262 3.3重复性测试 取浓度为 5.0 ug/L 的1-溴丙烷标准溶液，连续6次进样，考察重复性。结果见表2。 表2 重复性结果果(n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD(%) 1 2 3 4 5 6 1 1-溴丙烷 4005 4130 4275 4202 4121 4171 2.43 3.4加标回收率测试 平行取3份尿液样品，添加1-溴丙烷标准品，添加浓度为 10 ug/L。经测定，回收率结果见表3。 表3回收率结果 NO. 化合物名称 尿液含量 (ug/L) 测定值(ug/L) 平均回收率 (%) 1 2 3 1 1-溴丙烷 N.D. 8.472 8.755 8.376 85.34 注：N.D.表示未检出 3.5样品测定 取实际尿液样品进行测定，样品色谱图如下所示。该尿液样品中未检测出1-溴丙烷。 图33尿液样品色谱图 结论 本文利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合 HS-10顶空进样器，参考国家卫生标准，建立了尿液中1-溴 丙烷含量的测定方法。在5.0~1000 ug/L 范围内建立标准曲线，21-溴丙烷相关系数为0.9998，线性关系良好。取浓度为 5.0 ug/L 的标准溶液，连续6次进样，1-溴丙烷峰面积 RSD 值为2.43%，重复性良好。加标实验中 1-溴丙烷平均回收率为 85.34%。该方法简单快捷，重复性好，能够准确、有效地分析尿液中1-溴丙烷的含量。 岛津应用云