解决方案|原子吸收光谱法测定锂云母矿石粉末中锂、钠、钾、铷和铯元素含量

随着新能源产业锂电池技术的发展，锂的需求量日益增大，作为生产锂元素的主要原料锂云母，是富含锂、钠、钾的重要矿产资源，同时含有少量的铷、铯等稀有元素，如何开发建立出一种准确、快速测定锂矿石中锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯（Cs）的方法对锂矿石的综合开发利用具有重要的实际意义，因此，受到人们越来越多的关注。解决方案 |原子吸收光谱法测定锂云母矿石粉末中锂、钠、钾、铷和铯元素含量 随着新能源产业锂电池技术的发展，锂的需求量日益增大，作为生产锂元素 的主要原料锂云母，是富含锂、钠、钾的重要矿产资源，同时含有少量的铷、铯 等稀有元素，如何开发建立出一种准确、快速测定锂矿石中锂（Li ）、钠（Na ）、钾（K ）、铷（Rb ）、铯（Cs ）的方法对锂矿石的综合开发利用具有重要的实 际意义，因此，受到人们越来越多的关注。 目前对于矿石前处理后试样溶液的测定方法主要有原子吸收光度法 (AAS)、电感耦合等离子发射光谱法 (ICP-OES)、电感耦合等离子质谱法 (ICP-MS)等。我国有色金属行业关于锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的测定采用此法 (YS/T 509.1-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的 测定火焰原子吸收光谱法》和 YS/T509.2-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分 析方法氧化铷、氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法》)。本文利用东西分析 AA-7050原子吸收分光光度计建立火焰法测定锂云母粉末中锂、钠、钾、铷、铯的方法，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。 实验部分 仪器与试剂 AA-7050原子吸收分光光度计； 天平； 电热板装置； 氢氟酸； 硫酸； 氯化钾； Li 、Na 、K 、Rb 、Cs 元素标准物质。 实验条件 表 1仪器分析条件 元素 分析谱线λ 狭缝宽度 灯电流（mA） 火焰类型 乙炔流量 （nm） （nm） （L/min） Li 670.80 0.4 3.00 空气-乙炔 1.30 Na 589.00 0.2 3.00 空气-乙炔 1.30 K 166.50 0.4 3.00 空气-乙炔 1.30 Rb 780.00 0.4 3.00 空气-乙炔 1.30 Cs 852.10 0.2 10.00 空气-乙炔 1.30 样品前处理 测试锂钠钾元素 取 0.25g （精确到万分之一）于四氟乙烯罐中，加入少量水润湿 ,3mL 硫酸 (1+1)，15mL 氢氟酸 ,盖上盖子 ,电热板上缓慢加热到 170 ℃,保温反应 3~4小时，试样溶解完毕，温度升高至 220℃赶酸 (冒浓的三氧化硫烟 )，赶酸完毕 ,冷却至室温，加入 25mL 水加热熔解 ,转移至 50mL 容量瓶中，用去离子水冲洗 3次，定容至刻度，摇匀，过滤，备用。 测试铯元素 取 0.25g （精确到万分之一）于四氟乙烯罐中，加入少量水润湿 ,3mL 硫酸 (1+1)，15mL 氢氟酸 ,盖上盖子 ,电热板上缓慢加热到 170℃,保温反应 3~4小时，试样溶解完毕，温度升高至 220 ℃赶酸 (冒浓的三氧化硫烟 )，赶酸完毕 , 冷却至室温，加入 25mL 水加热熔解 ,转移至 50mL 容量瓶中，用去离子水冲洗 3次，再加入 8ml K+水溶液 (优级纯 KCl,K+离子含量 1.0%),定容至刻度，摇匀，过滤，备用。 测试铷元素 取 0.25g （精确到万分之一）于四氟乙烯罐中，加入少量水润湿 ,3mL 硫酸 (1+1)，15mL 氢氟酸 ,盖上盖子 ,电热板上缓慢加热到 170 ℃,保温反应 3~4小时，试样溶解完毕，温度升高至 220℃赶酸 (冒浓的三氧化硫烟 )，赶酸完毕 ,冷却至室温，加入 25mL 水加热熔解 ,转移至 50mL 容量瓶中，用去离子水冲洗 3次，再加入 8ml K+水溶液 (优级纯 KCl,K+离子含量 1.0%),0.6 ml 硫酸 (1+1),定容至刻度，摇匀，过滤，备用。 实验结果 标准曲线 按照仪器工作条件设置仪器，待仪器稳定后，依次将表 2中的各元素标准溶液 进行测试，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 表 2.标准溶液浓度表 元素 浓度（mg/L） Li 0.00 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 Na 0.00 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 K 0.00 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 Rb 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 Cs 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 Li 标准曲线 相关指数: 0.99930 曲线方程: Y=-0.02970*X*2+0.25755*X-0.00632 Na 标准曲线 线性相关系数:0.99970 曲线方程: Y=0.40652*X+0.00037 K 标准曲线 线性相关系数:0.99960 浓度 (mg /L ) 曲线方程: Y=0.39568*X+0.00280 Rb 标准曲线 线性相关系数:0.99960 曲线方程: Y=0.08714*X+0.00238 Cs 标准曲线 曲线方程: Y=0.04802*X+0.00366 样品分析 将处理过的样品，上机测试，同时做平行性实验，最后结果如下： 表 3样品测试结果 单位：mg/Kg 样品元素 Li Na K Rb Cs 含量 1-1 19271.0605 1517.1383 61272.3711 22169.8711 3226.1013 1-2 19152.6621 1505.5914 61127.6406 22044.2363 3249.4084 RSD (%) 1-1 0.6415 0.4197 1.4677 0.7580 1.3294 1-2 0.7899 0.1430 1.9444 0.1308 1.0375 换算成氧化物含量如下表所示 : 样品元素 Li2O Na2O K2O Rb2O Cs2O 含量 1-1 95732.8472 4090.0531 147617.3965 48485.5081 6840.6252 1-2 95144.6795 4058.9239 147268.7117 48210.7447 6890.0456 实验总结 锂云母矿石作为锂盐的主要来源原料备受人们的关注。锂云母矿石中一般含 有锂、钠、钾、铷、铯五种元素，如何准确测定这五种元素的含量显得尤为重要。本文采用了湿法消解，硫酸浸提样品中目标元素然后火焰原子吸收光谱法对这五 种目标元素进行测定，同时考察了试验了准确性和重复性。最终结果表明，该实 验方法 具有应用范围广、操作方便等优点 ，可供相关质量控制人员参考。