中成药首次国家集采 悟空液相助力中成药质量控制

实验方案中成药成分含量测定 针对中成药的国家组织药品集中带量采购最近落地。这是自2018年国家药品集采改革以来，继化学药、生物药、医用耗材的国家集采之后，首次对中成药开展国家集采。 中成药国家集采常态化，将促进中成药提质降价，既可以挤掉中成药虚高的价格水分，也可以降低医保费用支出，同时推动中药行业优胜劣汰。 中成药作为我国特有的中药制剂，品种众多、剂型多样、临床应用范围广泛。随着中药现代化进程的不断推进，中成药产业发展迅速，作为临床直接使用的药品，其质量直接关系到民众用药安全与疗效。含量差别大、掺伪、染色、批间质量差异大等问题，给中成药质量带来风险。对其进行质量控制与评价意义重大。 中成药的质量评价，可以借助严谨的实验进行，我们选取一种中成药，通过测定其中的有效成分含量，为中成药质量评价提供依据。 此次实验，使用悟空K2025高效液相色谱仪测定归芷白癫康颗粒中芍药苷的含量。中成药首次国家集采悟空液相助力中成药质量控制 实验方案 中成药成分含量测定 针对中成药的国家组织药品集中带量采购最近落地。这是自2018年国家药品集 采改革以来，继化学药、生物药、医用耗材的国家集采之后，首次对中成药开 展国家集采。 中成药国家集采常态化，将促进中成药提质降价，既可以挤掉中成药虚高的价 格水分，也可以降低医保费用支出，同时推动中药行业优胜劣汰。 中成药作为我国特有的中药制剂，品种众多、剂型多样、临床应用范围广泛。随着中药现代化进程的不断推进，中成药产业发展迅速，作为临床直接使用的 药品，其质量直接关系到民众用药安全与疗效。 含量差别大、掺伪、染色、批间质量差异大等问题，给中成药质量带来风险。 对其进行质量控制与评价意义重大。 中成药的质量评价，可以借助严谨的实验进行，我们选取一种中成药，通过测 定其中的有效成分含量，为中成药质量评价提供依据。 此次实验，使用悟空K2025 高效液相色谱仪测定归芷白癫康颗粒中芍药苷的含 量。 一 、实验方案 实验原理： 归芷白癫康颗粒样品中的芍药苷经 HPLC 反相色谱柱分离，用紫外检测器检测，外标法定量。 《山东省医疗机构制剂规范(第一版第四册，附件1)》中含量测定里面规定归 芷白癫康颗粒每袋含赤芍以芍药苷计，不得少于2.0mg。 色谱条件： 悟空 K2025 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025 AS 自动进样 器、K2025 CO 柱温箱、K2025 UVD 紫外-可见光检测器、Wookinglab 色谱工 作站； 色谱柱： C18色谱柱， 4.6×250mm， 55.m或者相当的色谱柱； 流动相：甲醇：水=22：78； 柱温：25℃； 进样量：10pL； 流速：1.0 mL/min； 波长：230nm。 二、、实验结果 1、重复性测试 按照色谱条件进行采集，芍药苷标准溶液(浓度为 43.180 Hg/mL)的色谱图如 图1所示，积分结果如表1所示。 图1芍药苷标准溶液的色谱图 表1芍药苷标准溶液色谱图积分结果 由表1可知，芍药苷的理论塔板数为9061，完全满足附件1里规定的理论塔板 数按芍药苷峰计算应不低于2000的要求。 将芍药苷标准溶液连续进样7针，叠加的色谱图如图2所示，结果见表2。 图2芍药苷标准溶液连续进样7针叠加的色谱图 表2芍药苷标准溶液连续进样7针重复性数据统计 目标物 芍药苷 保留时间(min) 峰面积 (mAU.s) 1 32.783 580.079 2 32.765 582.682 3 32.742 580.090 4 32.775 581.836 5 32.770 582.153 6 32.745 581.951 / 32.727 584.360 平均值 32.758 581.879 RSD% 0.062 0.256 由表2可知，芍药苷标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.062%，峰 面积的RSD为0.256%。 2、含量测定 校准曲线 将配制好的芍药苷标准工作液在HPLC上进行测定，叠加色谱图见图3。芍药苷 在测定浓度范围内，曲线的相关系数R2达到0.9996，线性关系良好。 图3芍药苷标准溶液浓度系列曲线叠加色谱图 样品含量测定 取归芷白癫康颗粒样品（批号分别是20220119和20210929）按照流程进行处 理。样品的色谱图如图4及图5所示，样品中芍药苷的含量见表3。 图4样品（批号为20210929）的色谱图 图5样品（批号为20220119）的色谱图 表3样品中芍药苷的含量 样品 质量 (g) 定容体积(mL) C (ug/mL) 含量 (mg/g) 20210929 4.5465 25.00 52.992 0.291 20220119 4.8093 25.00 129.624 0.674 样品（批号为20210929和20220119）的规格为12g/包，经计算，样品（批 号为20210929）每袋中含芍药苷3.492mg，样品（批号为20220119）每袋 中含芍药苷8.088mg。 三、结论 通过对芍药苷的理论塔板数、重复性、灵敏度、线性的测试以及归芷白癫康颗 粒样品的测试，实验结果表明： 用K2025测定芍药苷的理论塔板数为9061，完全满足《山东省医疗机构制剂 规范（第一版第四册，见附件1）》里规定的理论塔板数按芍药苷峰计算应不低 于2000的要求； 在重复性测试中，将芍药苷标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.062%，峰面积的RSD为0.256%，定性定量均有良好的重复性；在测定浓度范围内，芍药苷具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9996；芍药苷的仪器检出限为 0.426µg/mL，仪器定量限为1.420µg/mL；样品（20210929）每袋中含芍药 苷3.492mg，样品（20220119）每袋中含芍药苷8.088mg。 因此，WookingK2025高效液相色谱仪可以满足《山东省医疗机构制剂规范（第 一版第四册，附件1）》中归芷白癫康颗粒中芍药苷含量测定的要求。 中成药质量问题涉及中药材种植、饮片炮制和流通、药品生产和贮藏等诸多环 节，但是核心问题仍然是中成药质量控制的问题。 围绕中药质量安全、有效和稳定可控开展中药质量控制研究，完善和提高质量 标准，有助于促进中药现代化进程。 消费者也可全面认识和考虑诸多因素对中成药疗效的影响，更加安全有效、经 济、适当使用中成药。 参考文献： 胡晓茹，王海南，王亚丹，戴忠，马双成.中成药质量控制的思考与建议[J].中国 食品药品监管.2021.09（212）：10-15.